gb 1886.250-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 植酸鈉

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1、中華人民共和國國家標準GB1886.250—2016食品安全國家標準食品添加劑植酸鈉2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計劃生育委員會GB1886.250—2016食品安全國家標準食品添加劑植酸鈉1范圍本標準適用于以米糠、玉米芽胚等為原料,經(jīng)提取、純化、結(jié)晶分離、干燥而成的食品添加劑植酸鈉。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C6H6O24P6Na122.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量923.8012(按2013年國際相對原子質(zhì)量)3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1

2、的規(guī)定。1GB1886.250—2016表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自狀態(tài)晶狀粉末然光線下,觀察其色澤、狀態(tài)和雜質(zhì)雜質(zhì)無可見雜質(zhì)3.2理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法植酸鈉含量,w/%≥75附錄A中A.3無機磷,w/%≤0.02附錄A中A.4氯化物,w/%≤0.01附錄A中A.5硫酸鹽,w/%≤0.01附錄A中A.6鈣鹽,w/%≤0.01附錄A中A.7鉛(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12總砷(以As計)/(mg/kg)≤1.

3、0GB5009.11pH10~12附錄A中A.82GB1886.250—2016附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1試劑和材料A.2.1.1硝酸溶液:1+3。A.2.1.2硫酸。A.2.1.3過氧化氫。A.2.1.4氯化鈣溶液:75g/L。臨用前配制。A.2.

4、1.5鉬酸銨溶液:25g/L。A.2.2鑒別方法取1%試樣溶液少許,用硝酸溶液中和,加數(shù)滴氯化鈣溶液,產(chǎn)生白色沉淀。取1%試樣溶液少許,加硫酸1mL,加熱至完全炭化,再滴加過氧化氫至淡黃色透亮,加鉬酸銨溶液顯黃色。A.3植酸鈉含量的測定A.3.1方法提要植酸鈉經(jīng)高氯酸和硝酸消解生成磷酸鈉,在硝酸介質(zhì)中,磷酸與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉黃色沉淀,通過過濾、洗滌、干燥后稱重,即可計算出樣品中的植酸鈉含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1硝酸。A.3.2.2高氯酸。A.3.2.3硝酸溶液:1+1。A.3.2.4喹鉬

5、檸酮試劑:稱取70g鉬酸鈉加150mL水溶解,為溶液Ⅰ;稱取60g檸檬酸,加入150mL水和85mL硝酸溶解,在攪拌下將溶液Ⅰ倒入其中,為溶液Ⅱ;量取100mL水,加入35mL硝酸和5mL喹啉,將混合溶液緩緩倒入溶液Ⅱ,放置24h,過濾于1L的容量瓶中,加280mL丙酮,用水稀釋至刻度,混勻后存放于塑料瓶中,有效期半年。A.3.2.55號砂芯漏斗。3GB1886.250—2016A.3.3分析步驟稱取試樣約0.12g,精確至0.0001g,置于300mL錐形瓶中,加入15mL硝酸和5mL高氯酸,電爐加熱,逐漸升溫,

6、過程有白煙逸出,直至溶液透明且剩2mL左右,停止加熱,冷卻至室溫。用少量的水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到溶液A。移取20.00mL溶液A于300mL錐形瓶中,加入80mL水、20mL硝酸溶液和50mL喹鉬檸酮試劑,于沸水中加熱陳化至溶液澄清,冷卻至室溫。在抽濾裝置上以傾瀉法過濾,用少量水多次洗滌沉淀和瓶壁,將沉淀定量轉(zhuǎn)移至已恒重的砂芯漏斗中。將漏斗置于120℃±2℃烘箱內(nèi)干燥1h,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。A.3.4結(jié)果計算植酸鈉的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.1)計算:M1

7、M3m1××M26×M1w1=×100%…………………………(A.1)m2×20/100式中:m1———沉淀物的質(zhì)量,單位為克(g);M1———磷的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(P)=30.974];M2———磷鉬酸喹啉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol){M[(C9H7N)H3PO4·12MoO3]=2212.74};M3———植酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C6H6O24P6Na12)=923.8012];6———植酸鈉中磷的個數(shù);m2———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);20

8、———被測試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);100———試樣溶液的總體積,單位為毫升(mL)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。A.4無機磷的測定A.4.1方法提要在酸性條件下,加入三氯化鐵溶液的植酸鈉溶液中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物,用分光光度計在420nm處測其吸光度值