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1、氣相色譜法測(cè)定茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留
謝衛(wèi)東
摘要：六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥在我國(guó)曾經(jīng)廣為使用，雖然已經(jīng)禁用多年，但由于其自然衰減周期長(zhǎng)，存在于土壤中被作物所吸收，導(dǎo)致農(nóng)業(yè)加工品農(nóng)藥殘留的超標(biāo)。文章建立了一種快速測(cè)定茶葉中10種有機(jī)氯農(nóng)藥多殘留的氣相色譜法。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)農(nóng)藥的添加水平在20μg/kg時(shí)，10種機(jī)氯類農(nóng)藥的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8-7.9%，加標(biāo)回收率為94.0-105.0%。該方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高、檢出限低、重現(xiàn)性好、能滿足農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)的分析要求。
關(guān)健詞：氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器；茶葉；有機(jī)氯農(nóng)藥
中圖分類號(hào)：S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編
2、號(hào)：1674-0432(XX)-08-0063-2
0前言
有機(jī)氯類農(nóng)藥作為持久性有機(jī)物對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人類健康的危害已經(jīng)在世界范圍內(nèi)得到普遍的關(guān)注。有機(jī)氯農(nóng)藥非常難以降解，施過(guò)藥的土壤甚至在十年之后仍然檢測(cè)出殘留。這也是我國(guó)目前禁止生產(chǎn)、使用六六六、滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥的主要原因。雖然我國(guó)已經(jīng)禁用多年，但目前我國(guó)生產(chǎn)的農(nóng)產(chǎn)品及農(nóng)產(chǎn)加工品中檢出六六六、滴滴涕時(shí)有發(fā)生。一方面是土壤中存在，另一方面滴滴涕是生產(chǎn)三氯殺螨醇的原料之一，不合格的三氯殺螨醇以及三氯殺螨醇降解均可帶來(lái)滴滴涕的污染。有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留技術(shù)，前處理通常采用傳統(tǒng)的液-液萃取、柱層析凈化等手段及填充柱氣相色譜檢測(cè)方法，
3、這些方法只適合已知、單殘留(單類、幾種)測(cè)定，不能適應(yīng)茶葉農(nóng)藥快速檢測(cè)的要求。
本文開展了茶葉中10種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的GC-ECD分析方法研究，考察了加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器和試劑
Agilent6890N氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器，氮吹濃縮儀(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司)；FS-II型高速電動(dòng)勻漿器，高速萬(wàn)能粉碎機(jī)；Florisil小柱(1000mg6mL，天津博納艾杰爾科技有限公司)。
丙酮、乙腈(色譜純，使用前均用全玻璃蒸餾裝置重蒸餾）；NaCl(分析純，650℃灼燒4h)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)，用正己烷(色譜
4、級(jí)，國(guó)藥集團(tuán))配制成0.5-2.5g/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再根據(jù)檢測(cè)要求用正己烷(色譜級(jí)，國(guó)藥集團(tuán))稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
2.2色譜分析條件
2.2.1色譜柱氣相色譜柱采用HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm(膜厚)。
2.2.2溫度進(jìn)樣口溫度：220℃。檢測(cè)器溫度：320℃。柱溫：150℃7℃/min，270℃。
2.2.3氣體及流量載氣：高純氦氣(99.999%)，流速：1mL/min。
2.3樣品前處理
將茶樣用分析用研磨機(jī)粉碎后稱取10g于50mL離心管中，加入乙腈25mL，在勻漿機(jī)中高速提取2min后，用波紋漏斗過(guò)濾到已加入6gNaCl
5、的100mL具塞量筒中，蓋上玻璃塞，劇烈振搖1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。準(zhǔn)確移取上清液10mL，移入150mL燒杯中，將燒杯放在80度水浴鍋上加熱，并在氮?dú)饬飨麓蹈?，?mL正己烷溶解，待凈化。
1.4樣品的凈化
將Florisil固相萃取柱先后用5mL，10%丙酮/正己烷(V/V)和5mL正己烷淋洗活化，當(dāng)正己烷液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即將燒杯中用2mL正己烷溶解的樣品溶液加到已活化好的小柱上，并用15mL刻度試管接收洗脫液?？恐亓^(guò)柱，逐滴流下。用5mL，10%丙酮/正己烷(V/V)清洗燒杯，加到柱上洗脫，重復(fù)一次，將收集的洗脫液放在50度水浴鍋上加
6、熱，通入氮?dú)饬?，緩緩蒸發(fā)至小于5mL時(shí)，用正己烷準(zhǔn)確定容至5mL，在渦旋混勻器上混勻后置入到1mL樣品瓶中，供氣相色譜儀分析用。
2分析結(jié)果
配制10種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，濃度在2-2000?g/L之間，即相當(dāng)于檢測(cè)樣品中0.002-2.0mg/kg。以峰面積對(duì)濃度作線性回歸分析，計(jì)算線性范圍，相關(guān)系數(shù)。檢出限是以信噪比等于3時(shí)的最低檢測(cè)濃度，分別計(jì)算ECD檢測(cè)器對(duì)不同農(nóng)藥的檢出限(如表1)，并按照優(yōu)化的儀器工作參數(shù)，依次對(duì)樣品溶液，加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果如表2所示。
表1線性范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限
測(cè)定物質(zhì)
線性范圍(μg/L）
相關(guān)系數(shù)
檢出限
a-666
2-2000
7、
0.9998
0.0010
b-666
2-2000
0.9994
0.0005
c-666
2-2000
0.9995
0.0005
d-666
2-2000
0.9994
0.0010
a-ddt
2-2000
0.9999
0.0020
b-ddt
2-2000
0.9993
0.0006
c-ddt
2-2000
0.9993
0.0020
d-ddt
2-2000
0.9996
0.001
三氯殺螨醇
2-2000
0.9997
0
