氣相色譜法測定茶葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的研究

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1、萬方數(shù)據(jù)～‘

2、、‘‘～*o．o7(下旬刊)氣相色譜法測定茶葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的研究劉先華[1】陶玉貴魏勝華圈(【1】安徽省蕪湖市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所安徽·蕪湖233000；【2】安徽工程科技學(xué)院生物化學(xué)工程系安徽·蕪湖233000)中圖分類號：S481．8文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1672—7∞4(2010)21—130一02∥1播。要～建登了涮爝筒裙萃墩≮棺色譜浚勢新茶咔髑1種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。樣品首先經(jīng)二氯甲烷和霹。烷的混合溶；f：j提取，然后經(jīng)SPE小柱固相萃取凈化，采鷹．相色譜測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)構(gòu)表明，11種有

3、機(jī)磷農(nóng)藥均能焱)一s{18(15mO．53．1．5um)毛細(xì)管柱上得到很好的分離，穩(wěn)-農(nóng)藥殘留量檢測的要求。該方法具有稱棒量小、試劑用纛-、揉作簡化的優(yōu)點(diǎn)，為檢測茶葉中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的硼囂：提供了科學(xué)的方法。濂醢凇蔗鍵斌。。滿堍㈨氮櫥也漾。癩楓撩寢蕊。。筑。飄鬻、㈣勰‘茶葉是人們最為喜愛的傳統(tǒng)飲品，也是最有益健康的飲品之一。隨著市場需求量的增大，種植面積增多，茶葉中農(nóng)藥殘留量的問題不斷出現(xiàn)，因此對茶葉中農(nóng)藥殘留量的檢測是食品質(zhì)量安全檢測部門的又一項(xiàng)任務(wù)。為此，建立茶葉中多種農(nóng)藥殘留同時測定的方法是非常迫切和具有實(shí)際

4、應(yīng)用價值的【1l。有機(jī)磷農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)不太穩(wěn)定，多數(shù)易被氧化、異構(gòu)化。到目前為止，茶葉中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量同時測定的方法很少刪。由于茶葉中成分復(fù)雜，含有多種的茶堿、茶色素、多酚類、脂類等物質(zhì)，干擾嚴(yán)重，因而建立有效、快速、靈敏的檢測多種農(nóng)殘的檢測方法非常必要。本文依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法，采用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑提取，SPE小柱固相萃取凈化，氣相色譜毛細(xì)管柱分析，建立了分析茶葉中有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法，此方法具有快速、簡便以及準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。1材料與方法1．1試劑乙腈、二氯甲烷、正己烷、丙酮、甲苯、二氯甲烷、正己烷

5、、分析純，購自國藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑中心；甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、久效磷、樂果、殺螟硫磷、馬拉硫磷、喹硫磷、乙硫磷、毒死蜱，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心(純度≥98％)。1．2儀器Va—an450-GC氣相色譜儀(美國瓦里安公司產(chǎn))，配有130．t敘‘i‘PFPD、EcD檢測器、自動進(jìn)樣器、c吐lxie工作站；Hs3120D超聲波清洗器(天津恒奧公司生產(chǎn))，SPE一1AutomtpPDocessingSt￡吐ng自動固相萃取儀(加拿大產(chǎn))，HSC—12氮吹儀(天津恒奧公司生產(chǎn))；Fw一80手持高速粉碎機(jī)(金壇市盛威實(shí)驗(yàn)儀器

6、廠)；sPE—noris．d氨基復(fù)合小柱(美國瓦里安公司)。1．3方法1．3．1樣品的萃取與凈化按茶葉分析規(guī)定的要求將茶葉取樣并制成碎末裝入玻璃瓶中，將50克已制備好的茶葉碎末粉碎成粉末。準(zhǔn)確稱取0．500克茶葉粉末樣品放人10毫升比色管中，加入5毫升二氯甲烷，正己烷混合萃取液(二氯甲烷：正己烷=1：2)，超聲20分鐘，放置過夜，用配有過濾針頭吸取到預(yù)先用2毫升萃取液處理過的SPE(norisil氨基復(fù)合小柱)中，再用5毫升萃取液、萃取一次吸入SPE(Fl耐sil氨基復(fù)合小柱)中，最后加3毫升正己烷，丙酮混合液淋洗(

7、正己烷：丙酮=l：1)，取流出物用氮吹儀吹干用1．0毫升甲苯定容。1．3．2氣相色譜條件色譜柱：V耐粕15rn0．53，1．5umc卜sil8毛細(xì)管柱；升溫程序：進(jìn)樣1微升，自動進(jìn)樣；程序升溫，初始溫度80‘c保持以30℃，Illin升到185℃保持2分鐘，再以10℃／IIlin的升溫速率升到270℃保持10分鐘?？諝饬魉?7．Oml／min，氫氣13．0ml／rIlin，載氣15ml，min。2結(jié)果與討論2．1提取溶劑的選擇提取茶葉有機(jī)農(nóng)藥殘留通常有丙酮、乙腈、石油醚、二氯甲烷、正己烷等有機(jī)溶劑。在茶葉樣品分析的提

8、取過程中，必須考慮到不同農(nóng)藥殘留的不同極性，所以不能只用一種溶劑提取。同時又要避免有不同溶劑的互溶性不同的問題存在。我們進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用二氯甲烷與正己烷以1：2混合的溶劑提取效果比較理想。同時茶葉中的葉綠素和其他的雜質(zhì)提取較少，回收率能滿足茶葉檢測的要求。因此，本文中的實(shí)驗(yàn)用用二氯甲烷與正己烷以1：2混合的溶劑作為提取溶劑。萬方數(shù)據(jù)1’j’’、’、r1’V·”、p、’’2010．O7(下旬}．：．巾』tkj}，tⅢ+-{2．2凈化小柱的選擇目前市場可以用來凈化茶葉的小柱有碳18柱、碳8柱、石墨化碳柱、n撕sil柱等

9、。本文中的實(shí)驗(yàn)用n耐s丑氨基復(fù)合小柱可以～次性的凈化來測定有機(jī)磷。其特點(diǎn)凈化效果好，回收率高，使用試劑少，可以用sPE—lAut咖t自動固相萃取儀進(jìn)行自動操作。2．3色譜柱的選擇在實(shí)驗(yàn)中，我們選用了0V—lOl，OV—17，SE一30，HP一5Q等色譜柱，其效果均不理想，最終我們選用了瓦里安的CP-sil8(15m0．53，1．5um)毛細(xì)管柱