微膠囊的制備方法

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微膠囊的制備方法

1本章主要內(nèi)容一.微膠囊造粒的步驟二.微膠囊制備的方法

2一.微膠囊造粒的步驟形象地說(shuō)，微膠囊造粒是物質(zhì)微粒的包衣過(guò)程。其過(guò)程可分為以下四個(gè)步驟：ABCD微膠囊化的基本步驟A心材在介質(zhì)中分散；B加入壁材；C壁膜沉積；D壁膜固化

3根據(jù)微膠囊造粒原理的不同，可將造粒方法歸為三類。但這種分類方法并未包括目前的所有方法，而且有些具體方法屬于交叉的，因此分類是相對(duì)的。①物理方法包括：噴霧干燥法、噴霧凝凍法、空氣懸浮法、真空蒸發(fā)沉積法、靜電結(jié)合法等；②物理化學(xué)方法包括：水相分離法、油相分離法、擠壓法、囊心交換法、熔化分散法、復(fù)相乳液法等；③化學(xué)方法包括：界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和輻射包囊法等。二.微膠囊制備的方法

4(1)化學(xué)方法合成聚合物時(shí)，將此聚合物包覆在蕊物質(zhì)上，形成壁膜(2)物理化學(xué)方法添加溶劑及第三物質(zhì)(如鹽類)，或改變溫度、pH等，使高分子溶解度降低而沉淀披覆在蕊物質(zhì)上形成壁膜(3)物理方法利用機(jī)械力將高分子包覆在蕊物質(zhì)上

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6界面聚合法優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):包封率高,能很好地保護(hù)活性物。缺點(diǎn):要求被包裹物能耐酸堿性,不能與單體發(fā)生反應(yīng)。

7*這種聚合方法在早期就被用來(lái)制作無(wú)碳紙的微膠囊*此技術(shù)也應(yīng)用在農(nóng)業(yè)上的殺蟲(chóng)劑制作*利用表面聚合法制作含香料的微膠囊

8物理化學(xué)方法相分離法相分離法又稱凝聚法，是將芯材料乳化或分散在溶有壁材的連續(xù)相中，然后采用某種方法使壁材溶解度降低并從連續(xù)相中分離出來(lái)，形成黏稠的液相，包裹在芯材料上形成微膠囊。根據(jù)包囊材料在水中溶解度的不同，可將相分離法分為水相相分離法和油相相分離法。

9復(fù)凝聚法用兩種帶有相反電荷的物質(zhì)作包埋物,芯材分散其中,改變pH值、溫度或溶液濃度,使兩種壁材由于電荷間的作用溶解度下降而凝聚成微膠囊析出

10復(fù)凝聚法制備液體石蠟微囊處方：液體石蠟（ρ=0.91）6ml阿拉伯膠5g明膠5g37%甲醛溶液2.5ml10%醋酸溶液適量20%NaOH溶液適量蒸餾水適量

11操作（1）明膠溶液的配制：稱取明膠5g，用蒸餾水適量浸泡溶脹后，加熱溶解，加蒸餾水至100ml，攪勻，50℃保溫備用。（2）阿拉伯膠溶液的配制：取蒸餾水80ml置小燒杯中，加阿拉伯膠粉末5g，加熱至80℃左右，輕輕攪拌使溶解，加蒸餾水至100ml。（3）液體石蠟乳劑的制備：取液體石蠟6ml與5%阿拉伯膠溶液100ml置組織搗碎機(jī)中，乳化10秒鐘，即得乳劑。

12（4）乳劑鏡檢：取液體石蠟乳劑一滴，置載玻片上鏡檢，繪制乳劑形態(tài)圖（5）混合：將液體石蠟乳轉(zhuǎn)入1000ml燒杯中，置50～55℃水浴上加5%明膠溶液100ml，輕輕攪拌使混合均勻。（6）微囊的制備：在不斷攪拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)pH至3.8～4.0（廣泛試紙）。

13（7）微囊的固化：在不斷攪拌下，將約30℃蒸餾水400ml加至微囊液中，將含微囊液的燒杯自50～55℃水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32～35℃時(shí)，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10℃以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸餾水稀釋一倍），攪拌15min，再用20%NaOH溶液調(diào)其pH8～9，繼續(xù)攪拌20min,觀察至析出為止，靜置待微囊沉降。

14（8）鏡檢：顯微鏡下觀察微囊的形態(tài)并繪制微囊形態(tài)圖，記錄微囊的大小（最大和最多粒徑）。（9）過(guò)濾（或甩干）：待微囊沉降完全，傾去上清液，過(guò)濾（或甩干），微囊用蒸餾水洗至無(wú)甲醛味，抽干，即得。

15操作注意（1）復(fù)凝聚法制備微囊，用10%醋酸溶液調(diào)節(jié)pH是操作關(guān)鍵。因此，調(diào)節(jié)pH時(shí)一定要把溶液攪拌均勻，使整個(gè)溶液的pH為3.8～4.0。（2）制備微囊的過(guò)程中，始終伴隨攪拌，但攪拌速度以產(chǎn)生泡沫最少為度,必要時(shí)加入幾滴戊醇或辛醇消泡，可提高收率。（3）固化前勿停止攪拌，以免微囊粘連團(tuán)。

16復(fù)凝聚法優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):對(duì)非水溶性芯材具有高效、高產(chǎn)的特點(diǎn)。缺點(diǎn):成本高。適于非水溶性的固體粉末或液體的包囊

17物理方法噴霧干燥法噴霧干燥法是用單一工序?qū)⑷芤?、乳液、懸浮液或漿狀液加工成粉狀干燥制品的一種干燥方法。噴霧干燥法使用的微膠囊化材料主要有液體石蠟、醋酸纖維素、檸檬油和羥基化糊精。

18噴霧干燥法的原理壁材在遇熱時(shí)形成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，起著篩分作用。小分子物質(zhì)如水或其他溶劑，因熱蒸發(fā)而透過(guò)“網(wǎng)孔”順利地移出，而分子較大的心材則滯留在“網(wǎng)”內(nèi)。通過(guò)選擇不同物質(zhì)或幾種物質(zhì)的混合作為壁材，可以人為地控制“網(wǎng)”孔的大小，達(dá)到包裹不同分子大小物質(zhì)的目的。

19噴霧干燥的基本流程噴霧干燥微膠囊化包括兩個(gè)基本過(guò)程：1.制備心材和壁材的混合乳化液，保證心材能夠均勻地分布在壁材的溶液中。

20噴霧干燥的基本流程2.將心材分散于壁材溶液中，適當(dāng)?shù)丶尤肴榛瘎苽涑捎退腿榛?。把這種乳化液置于高溫的干燥器內(nèi)，通過(guò)噴霧頭霧化成微小的液滴，這些小液滴與熱空氣接觸時(shí)，溶解壁材的水分受熱迅速蒸發(fā)，使壁材凝固，從而將心材包裹起來(lái)。這樣制備出來(lái)的微膠囊顆粒一般呈球形。

21噴霧干燥機(jī)噴霧干燥機(jī)簡(jiǎn)介工作原理產(chǎn)品特點(diǎn)技術(shù)參數(shù)工作原理圖

22噴霧干燥機(jī)簡(jiǎn)介噴霧干燥機(jī)用特殊設(shè)備將液料噴成霧狀，使其與熱空氣接觸而被干燥。用于干燥有些熱敏性的液體、懸浮液和粘滯液體，如牛奶、蛋、單寧和藥物等。也用于干燥燃料、中間體、肥皂粉和無(wú)機(jī)鹽等

23工作原理空氣經(jīng)過(guò)濾和加熱，進(jìn)入干燥器頂部空氣分配器，熱空氣呈螺旋狀均勻地進(jìn)入干燥室。料液經(jīng)塔體頂部的高速離心霧化器，(旋轉(zhuǎn))噴霧成極細(xì)微的霧狀液珠，與熱空氣并流接觸在極短的時(shí)間內(nèi)可干燥為成品。成品連續(xù)地由干燥塔底部和旋風(fēng)分離器中輸出，廢氣由引風(fēng)機(jī)排空。

24產(chǎn)品特點(diǎn)干燥速度快，料液經(jīng)霧化后表面積大大增加，在熱風(fēng)氣流中，瞬間就可蒸發(fā)95%-98%的水份，完成干燥時(shí)間僅需數(shù)秒鐘，特別適用于熱敏性物料的干燥生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)化，操作控制方便。

25技術(shù)參數(shù)噴霧干燥機(jī)_百度百科

26工作原理圖

27噴霧干燥的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)設(shè)備易得，操作成本低，可選用的壁材種類多，產(chǎn)品質(zhì)量好，可包埋熱敏性物質(zhì)且包埋量大，生產(chǎn)能力高，工藝簡(jiǎn)單，適宜連續(xù)化、自動(dòng)化的工業(yè)化大生產(chǎn)。能控制制成產(chǎn)品的大小、核心與外殼比例、溶液黏度及濃度。

28噴霧干燥的優(yōu)缺點(diǎn)缺點(diǎn)包埋率低，芯材有可能粘附在微膠囊顆粒的表面從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量，設(shè)備尺寸大，造價(jià)高，能耗大。

29噴霧干燥的優(yōu)缺點(diǎn)盡管用噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)微膠囊化存在這些缺點(diǎn)和不足，但由于它突出的優(yōu)點(diǎn)，仍不失為一種微膠囊化的好方法，因此應(yīng)用很廣泛。

30總結(jié)目前用于微膠囊化的設(shè)備除噴霧干燥設(shè)備比較成熟可以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要外，其他幾種方法無(wú)論是工作效率，還是機(jī)械化、自動(dòng)化程度都不能達(dá)到要求。

31寄望誠(chéng)摯希望科研工作者在微膠囊工業(yè)化生產(chǎn)的設(shè)備方面取得重大突破。

32謝謝大家！