甜菜堿的分類及測定

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1、甜菜堿的產(chǎn)品分類及測定方法　　甜菜堿(Betaine)是一種能為動物提供高效活性甲基的類維生素的營養(yǎng)添加劑，19世紀(jì)最早發(fā)現(xiàn)于歐州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜堿的化學(xué)名稱是1-羧基-N，N，N-三甲基乙內(nèi)脂，分子式為C5H11NO2，化學(xué)結(jié)構(gòu)與甘氨酸類似，屬于季胺堿類?！　√鸩藟A具有多種功能，作為高效甲基的供體，可以促進(jìn)動物脂肪代謝，緩和應(yīng)激，調(diào)節(jié)滲透壓，促進(jìn)家禽生長，增加體重及產(chǎn)蛋量，穩(wěn)定維生素，預(yù)防球蟲病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高飼料利用率等多種功效。目前，隨著生物制藥技

2、術(shù)的不斷進(jìn)步，在發(fā)酵中添加適量甜菜堿可提供甲基供體，促進(jìn)菌體生長，從而大大改善藥品的質(zhì)量并降低生產(chǎn)制造成本。甜菜堿也是良好的飼料及食品添加劑。　　目前，市場上甜菜堿的種類很多，根據(jù)生產(chǎn)工藝不同分為天然甜菜堿、化工合成甜菜堿及其制劑。化學(xué)合成甜菜堿根據(jù)分子結(jié)構(gòu)不同可分為甜菜堿和甜菜堿鹽酸鹽;按產(chǎn)品功能和生產(chǎn)工藝上可分為復(fù)合甜菜堿和吸附甜菜堿。甜菜堿純品為白色晶體，有甜味和特殊的蛋白質(zhì)味，易潮解;甜菜堿屬無毒物質(zhì)，其外觀因載體和生產(chǎn)工藝不同而有所差異。以下就幾種不同類型甜菜堿品質(zhì)控制要點和甜菜堿含量

3、的檢測方法分別進(jìn)行介紹和探討?！　?不同形式甜菜堿產(chǎn)品的控制要點　　1.1天然甜菜堿　　天然甜菜堿取自于甜菜制糖廢液，一般是用離子交換提取和離子排斥提取分離加工而成。按GB/T21515-2008《飼料添加劑天然甜菜堿》規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢測和品控制即可達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量的要求?！　?.2化工合成甜菜堿　　1.2.1甜菜堿、復(fù)合甜菜堿、吸附甜菜堿　　化工合成甜菜堿是用三甲胺與氯乙酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，然后用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵浞蛛x從而得到甜菜堿產(chǎn)品。復(fù)合甜菜堿和吸附甜菜堿從生產(chǎn)工藝上均屬于化工合成甜菜堿，是與促甲基

4、轉(zhuǎn)化物質(zhì)、營養(yǎng)增強(qiáng)劑、載體吸附或復(fù)合而成不同含量和劑型的產(chǎn)品?！　』ず铣商鸩藟A及其制劑還未見相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)，多以生產(chǎn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為主。含量測定推薦采用NY/T1619-2008《飼料中甜菜堿的測定離子色譜法》，后于2009年12月1日升級為GB/T23710-2009《飼料中甜菜堿的測定離子色譜法》進(jìn)行檢測。此外，含量標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)也應(yīng)寫明，含量應(yīng)大于標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的含量，合同中如約定含量允許一定的檢測誤差，則最大誤差應(yīng)不大于測定方法允許誤差的兩倍?！　?.4重量法　　在一定酸度(pH2.0～6.5

5、)溶液中，甜菜堿和四苯硼鈉生成白色沉淀，根據(jù)生成沉淀的量計算甜菜堿的含量?！　〈朔ㄖ噩F(xiàn)性好，具有一定鑒別含氮化合物的能力，但不能排除其他可能的干擾物如氨基酸、六次甲基四胺，并且實驗操作比較復(fù)雜，需注意四苯硼鈉試劑的低溫貯存、澄清度的處理等影響?！　?.5薄層掃描定量法　　用0.5%羧甲基纖維素鈉的硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇-甲酸-水為展開劑，以改良碘化鉍溶液為顯色劑，掃描波長為520nm，以甜菜堿含量進(jìn)行測定?！　∮捎诓僮髦须y以保持展開溫度、展開劑極性及蒸氣壓等諸多條件的恒定，該法重現(xiàn)性并不是很

6、理想。　　2.6凱氏定氮法　　用凱氏定氮法測定樣品中的氮，通過甜菜堿和氮含量的換算公式得到甜菜堿的量。一般可做兩個測定①檢測正常情況下的三甲胺和甜菜堿之和：水提取液消解，加堿蒸餾測定總N。②檢測正常情況下反映三甲胺的量：直接堿蒸餾測定氨態(tài)氮和一、二、三級胺?！　〈朔蓽p少空氣污染對操作人員健康的危害，也可排除環(huán)境溫度、濕度的變化對高氯酸非水滴定法的影響。能排除氯離子對檢測的干擾，具有一定的鑒別能力。但在檢測純品時檢測誤差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物質(zhì)的干擾。2.7高氯酸滴定法　　《獸藥質(zhì)

7、量標(biāo)準(zhǔn)2003》中《鹽酸甜菜堿》、NY399-2000、GB/T21515-2008分別是甜菜堿鹽酸鹽和甜菜堿產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，含量檢測采用高氯酸非水滴定法。該法是利用甜菜堿鹽酸鹽為季胺鹽類化合物，用冰醋酸為溶媒，與乙酸汞可形成難電離的氯化汞，并形成季銨醋酸鹽而具有明顯的堿性，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸進(jìn)行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分，為避免水分存在對滴定的影響，GB/T21515-2008反應(yīng)條件中還加入一定量的乙酸酐，使其與水反應(yīng)變成醋酸，有效確保在非水溶劑中進(jìn)行滴定分析，確保了結(jié)果準(zhǔn)確

8、性?！　?yōu)點：①對于純品的甜菜堿、甜菜堿鹽酸鹽用該法檢測準(zhǔn)確、可靠。具有重現(xiàn)性好、精度高的優(yōu)點。②可利用此法確定甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品的真實含量。　　缺點：①該法采用結(jié)晶紫指示劑，終點顏色變化不明顯，較難判定終點;②采用的高氯酸和冰醋酸有很強(qiáng)的腐蝕性;③高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置過久會變成黃色，對化驗室外部環(huán)境控制要求較高，受環(huán)境溫度、濕度影響較大，要經(jīng)常配制、標(biāo)定。④利用此法進(jìn)行檢測只要樣品中具有堿性基團(tuán)的化合物如胺類、氨基酸類、含氮雜環(huán)化合物、某些有機(jī)堿的鹽及弱酸鹽、鈉離子等，都會影響高氯酸非水滴定法檢測的準(zhǔn)