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1、原子吸收光譜法測定食品中銅元素的含量實驗目的：1.熟悉原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)及其使用方法2.掌握應用標準曲線法測定銅含量的方法，3.加深理解原子吸收光譜法的基本原理實驗原理：1．通常原子處于基態(tài)，原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)吸收一定的能量，這種特定的能量就是該元素的特征譜線。2．原子吸收光譜法用于定量分析，它是基于從光源中輻射出波長與待測元素的特征譜線波長相同的光（銅是324.7nm）通過試樣的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素(銅)的基態(tài)原子所吸收，使透過的譜線強度減弱。在一定的條件下，其吸收程度與試液待測元素的濃
2、度成正比，即A=Kc。3．本實驗采用標準曲線法測定水中銅含量，即先測定已知濃度的各待測離子標準溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標準曲線。再于同樣條件下測定食品樣品中待測離子的吸光度，從標準曲線上即可查出食品樣品中各待測離子的含量。4．待測試液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器將試液變?yōu)榧氺F，再與燃氣混合載入燃燒器干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，待測元素變?yōu)榛鶓B(tài)氣態(tài)原子。5．固體樣品采取干法灰化使有機物分解，金屬元素銅經(jīng)酸化溶解成為可溶態(tài)待測。儀器和藥品：儀器：AA-320N型原子吸收分光光度計、空氣壓縮機、乙炔鋼瓶
3、、Cu空心陰極燈、馬弗爐、分析天平、電爐、搗碎機等。藥品：Cu(NO3)2.3H2O、濃HNO3（G.R.）（過硫酸銨、硫酸鈉、或過氧化氫、石油醚等，根據(jù)樣品、及樣品處理情況選擇）。標準溶液配制：1.銅標準儲備液（1000μg·ml-1）：準確稱取于Cu(NO3)2·3H2O0.95g于100ml燒杯中，用0.1molL_1HNO3溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容搖勻。2.銅標準溶液（100μg·ml-1）：準確吸取上述銅標準儲備液25.00ml于250ml容量瓶中，用0.1molL_1HN
4、O3稀釋定容，搖勻。實驗步驟：所有玻璃儀器用0.1molL_1HNO3浸泡24小時以上，沖洗多次后用蒸餾水及二次蒸餾水洗干凈晾干備用。1.調(diào)試儀器、設定實驗條件見表1-1表1-1測定銅的試驗條件測定條件Cu吸收線波長WV/nm324.7燈電流I（最適合）10mA燃燒器高度H/㎜5.0空氣流量（ml/min)5500乙炔流量(ml/min)1500光束能量S90乙炔鋼瓶輸出壓（MPa）0.07乙炔壓力表示數(shù)（MPa）0.05空氣輸出壓（MPa）0.3助燃氣壓力表（MPa）0.22.配制標準系列銅標準溶液系列配
5、制：準確吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml100μg·ml-1的銅標準溶液分別放入6個50ml容量瓶中，分別用0.1molL_1HNO稀釋定容，搖勻。3.樣品處理：谷類：除去外殼、磨碎，用40目篩后混勻。稱取食品試樣3-5g于干燥潔凈的瓷坩堝中,加1:1HNO35mL,放置30min,小火加熱蒸干，繼續(xù)加熱炭化后，放入高溫爐中于525～600℃灰化完成（殘灰呈白色或淺灰色），取出，冷卻，加入1：1HNO31ml，潤濕灰分，小火蒸干，在加入2g過硫酸銨，覆蓋灰分，再移入高溫爐中
6、，800。C灰化20min,冷卻后用5%硫酸鈉溶液少量多次溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，定容，搖勻，待測。水產(chǎn)類：取食用部分用瓷俱搗成勻漿。按上述處理。油脂類:稱取3g混勻樣品。（固體油脂先加熱成液體），于錐形瓶中，加石油醚溶解用硝酸提取兩次，合并硝酸提取液于50mL容量瓶定容備用。飲料酒等混合液：取5mL置于250ML容量瓶,用0.1HNO3稀釋到刻度。4.吸光度測定：在原子吸收分光光度計上分別測出標準系列及樣品溶液的吸光度。以銅元素的濃度為橫坐標，所測得的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。得出線性曲線方程及
7、相關(guān)系數(shù)。從而得到樣品溶液中銅的濃度，根據(jù)試樣的稀釋倍數(shù)計算樣品中的銅的含量（以μg·g-1為單位）具體操作：打開F1選擇測定元素；打開F2設定測定條件；F3選擇測定方法、（火焰吸收）工作曲線形狀及設定相關(guān)參數(shù)；F4設置工作曲線的相關(guān)因素,輸入標準樣品號及濃度。F5選擇樣品，進行吸液測定，先按調(diào)零鍵完成空白測試，連續(xù)測定三次即STD0-1STD0-2STD0-3,按確任，顯示空白測試平均結(jié)果；依次按同樣方法完成其他標樣及試樣的測試?；氐紽4顯示標準曲線圖像及直線的斜率k、截距b、相關(guān)系數(shù)r.如相關(guān)系數(shù)不符合
8、測定次數(shù)和置信度要求可重新增加或刪除工作點再次繪制標準曲線直至符合要求。F6報告分析結(jié)果。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計算：1.數(shù)據(jù)記錄表樣品質(zhì)量ｍ/g樣液體積（ml）0.000.501.001.502.002.50標液吸光度Ａ樣品吸光度Ａ2.據(jù)上表數(shù)據(jù)作圖如下檢驗相關(guān)系數(shù)r,使r大于置信度99%，自由度f=n-2臨界值且小于1.3.計算X=(Cx×n)／樣品質(zhì)量式中：X為銅離子含量,Cx為樣品濃度,n為樣品稀釋倍數(shù)由表1-2
