分析化學(xué)論文-高效液相色譜法測(cè)定測(cè)定蔬果中的vc含量

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1、分析化學(xué)課程論文系別：能源工程系班級(jí)：13應(yīng)化姓名：茍昱高效液相色譜法測(cè)定測(cè)定蔬果中的Vc含量摘要：高效液相色譜法是一種高效、快速的現(xiàn)代分析技術(shù)，本文簡(jiǎn)要介紹了高效液相色譜法的特點(diǎn)和在測(cè)定蔬果中的Vc含量的應(yīng)用。通過(guò)簡(jiǎn)單介紹有關(guān)高等分析化學(xué)在近幾年食品測(cè)定的應(yīng)用，闡明高等分析化學(xué)在人類生活中的重要作用。關(guān)鍵詞：高效液相色譜法蔬果Vc高效液相色譜法測(cè)定測(cè)定蔬果中的Vc含量引言：高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)

2、行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。1.原理維生素C（VitaminC,Vc）又叫抗壞血酸，是一種水溶性維生素。Vc在體內(nèi)參與多種反應(yīng)，如氧化還原過(guò)程，在生物氧化和還原作用以及細(xì)胞呼吸中起重要作用。人體內(nèi)缺乏Vc時(shí)容易導(dǎo)致壞血病。同時(shí)，由于Vc是一種水溶性的強(qiáng)有力抗氧化劑并參與膠原蛋白的合成，它同時(shí)還具有防癌、預(yù)防動(dòng)脈硬化、治療貧血、抗氧化和提高人體免疫力等功效。Vc在蔬果中普遍存在，尤其是柑桔類水果中含量較高。櫻桃、番石榴、辣椒、獼猴桃等水果中Vc含量在50-300mg/100g。微波輔

3、助萃取具有快速高效、操作簡(jiǎn)便、節(jié)省溶劑等優(yōu)點(diǎn)，在天然產(chǎn)物、環(huán)境、食品等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)采用微波輔助萃取法快速萃取蔬果中的Vc，采用高效液相色譜進(jìn)行分析，以Vc標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的色譜峰面積對(duì)其濃度做校準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品中Vc的峰面積，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算其濃度2.試劑與材料乙腈（色譜純），冰乙酸，維生素C，磷酸二氫鉀等均為分析純；青椒、番石榴或西紅柿等蔬果樣品。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。Vc標(biāo)準(zhǔn)溶液：快速準(zhǔn)確稱取0.025gVc，用1mol/L乙酸溶液溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用1mol/L乙酸溶液定容，得到100mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液備用，現(xiàn)用現(xiàn)配。3.儀器和設(shè)備高

4、效液相色譜（HPLC）儀、分析天平、離心機(jī)、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮?dú)獯蹈蓛x、渦旋混合器、50mL具塞塑料離心管、研缽。4.樣品處理(1).提取①液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。稱取2g（精確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。②奶酪、奶油和巧克力等。稱取2g（精確至0.01g）試樣于研缽中，加入適量海砂（

5、試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三氯乙酸溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。(2).凈化將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)

6、程流速不超過(guò)1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過(guò)微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。5.高效液相色譜測(cè)定(1).標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。(2).定量測(cè)定待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。6.空白實(shí)驗(yàn)除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg

7、～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。結(jié)語(yǔ)：以上的例子只是高等分析化學(xué)應(yīng)用的一個(gè)小小縮影。我認(rèn)為高等分析化學(xué)對(duì)人類生活的作用會(huì)日益凸顯，關(guān)于分析化學(xué)與人類生活關(guān)系的研究也會(huì)一直伴隨著這個(gè)學(xué)科的發(fā)展和人類的進(jìn)步參考文獻(xiàn)[1].陶增寧等編，定量分析，上海：復(fù)旦大學(xué)出版社，1985[2].梁逸曾等編，分析化學(xué)手冊(cè)，第十冊(cè)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000[3].武漢大學(xué)主編，分析化學(xué)，第三版，北京：高等教育出版社，1995[4].鄒明珠，許宏鼎，于桂榮

8、編著，化學(xué)分析，長(zhǎng)春:吉林大學(xué)出版社，