對白酒中甲醇含量測定方法的一些改進(jìn)

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1、對白酒中甲醇含量測定方法的改進(jìn)摘要：按酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。用光度法測定白酒中甲醇含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線不甚理想，對草酸硫酸溶液加入量進(jìn)行了一些改變，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線較為理想，靈敏度和精密度都有提高．測定了一些白酒樣品中的甲醇含量，結(jié)果令人滿意．關(guān)鍵詞：甲醇；光度法；白酒；標(biāo)準(zhǔn)方法甲醇為易揮發(fā)略有酒精味的液體，對人體有很大的危害．我國是一個酒類消費大國，特別是白酒消費量居世界之首，因此嚴(yán)格控制白酒中甲醇的含量，保護(hù)人民群眾的生命安全是一項十分重要的工作。白酒中含有38%～70%的乙醇(酒精),工業(yè)酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之

2、徒竟用工業(yè)酒精兌制假酒,造成假酒中毒案.甲醇來源為原料和輔料中果膠質(zhì)內(nèi)甲基酯分解而成[1],它在人體內(nèi)能積蓄,即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒:頭痛惡心、視力模糊,嚴(yán)重時可致失明等.所以,甲醇含量是酒類產(chǎn)品衛(wèi)生監(jiān)督檢測的主要指標(biāo)之一目前，我國把品紅亞硫酸法作為國標(biāo)法來測定白酒中甲醇的含量。探討了標(biāo)準(zhǔn)曲線法在國標(biāo)法中的應(yīng)用，使數(shù)據(jù)處理更趨合理化，提高了準(zhǔn)確度．按酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定白酒中甲醇的含量[2]，所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線、回收率、精密度均不理想．對該方法進(jìn)行了一些改進(jìn)，測定結(jié)果令人滿意．1實驗部分1.1儀器和試劑1.1.

3、1主要儀器島津UV-3000雙光束雙波長紫外可見分光光度計，754型光度計．1.1.2試劑的配制高錳酸鉀-磷酸溶液：稱取3gKMnO4．(A.R)用15mL85％HPO3(A.R)溶液和70mL水溶解，加水至100mL混勻；草酸-硫酸溶液：稱取7g(H2C2O4．·2H2O)(A.R)溶于100mL1+1的冷硫酸中；品紅-亞硫酸溶液：稱取0.1g堿性品紅(A．R)，溶于60mL約800C熱水中，冷卻后加10mLNa2SO3。(A.R)溶液，再加1mL濃HCI，充分?jǐn)嚢?，加水?00mL，充分混勻于棕色瓶中存放過夜，至無色才可

4、使用（必要時需加活性炭褪色，筆者在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，活性炭的質(zhì)量好壞直接影響整個試驗結(jié)果，品紅亞硫酸鈉要求過濾沒有必要，過濾時間長后，很難顯色）。無甲醇的乙醇的制備：量取無水乙醇300mL，加少量KMnO4,于沸水浴中蒸餾．在餾出液中加AgNO31g和NaOH溶液(1.5gNaOH溶于少量水中)，搖勻．取上清液再蒸餾，棄去最初50ml溜出液，收集中間餾出液約200mL備用；加水配成無甲醇的乙醇（體積分?jǐn)?shù)為60%）。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取1.27mL重蒸餾甲醇，移入100mL容量瓶中，加水到刻度，搖勻，使用時，吸取10mL此標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液含甲醇1mg/mL。置低溫保存。甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，再吸取25ml移入50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，備用。1.2試驗方法準(zhǔn)確移取酒樣xmL，加水(5.0-x)mL，高錳酸鉀-磷酸溶液2.0mL，放置15min后，再加入草酸-硫酸溶液0.6mL，品紅-亞硫酸溶液5.0mL，混勻后加入比色杯，在分光光度計上測定吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查取甲醇含量并計算其濃度．2結(jié)果與討論2.1最佳吸收波長的確定取1.0mL甲

6、醇標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.3mL無水乙醇，2.0mL草酸-硫酸酸溶液，按1.2試驗方法測定吸光度，發(fā)現(xiàn)體系在545nm有最大吸收，故選用545nm為最佳測定波長．2.2按酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法作標(biāo)準(zhǔn)曲線按表1在六個比色管中分別加入各種溶液．表1標(biāo)準(zhǔn)分析方法中各種溶液的體積mL比色管號012345甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00.20.40.60.81.0樣液0.00.00.00.00.00.0無甲醇的乙醇0.30.30.30.30.30.3水4.74.54.34.13.93.7高錳酸鉀-磷酸溶液2.02.02.02.02.02.0草酸-硫酸

7、溶液2.02.02.02.02.02.0亞硫酸品紅溶液5.05.05.05.05.05.0用0號為參比：，在545nm處測定1—5號的吸光度A，以吸光度A為縱坐標(biāo)，甲醇含量為橫坐繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖一）從圖一看出，測得A值比較分散，且曲線準(zhǔn)確度不高，并且各標(biāo)準(zhǔn)管顏色相差不多，比色較困難[2]。2.3對品紅-亞硫酸法的改進(jìn)經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)降低草酸-硫酸用量，可使標(biāo)液顏色差別大，吸光度差別明顯。2.3.1草酸-硫酸溶液加入量的確定改變表1中2號管的草酸-硫酸溶液加人量，用754型光度計測定其吸光度(表2)表2草酸-硫酸加入量對吸光度的影

8、響V（草酸-硫酸）/mL2.01.51.00.80.70.60.5吸光度0.0400.0420.0810.1630.2010.3271.64從表2中可知草酸-硫酸用量在0.6mL處為最好．而在0.5mL處吸光度很大，是因為加入草酸的量太少，草酸沒有把過量的高錳酸鉀反應(yīng)完，則高錳酸鉀和品紅亞