陶瓷膜分離技術(shù)在中藥口服液中的應(yīng)用

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1、陶瓷膜分離技術(shù)在中藥口服液中的應(yīng)用　　清腦復(fù)神液收載于衛(wèi)生部頒布的藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第九冊(cè)（Pa,溫度室溫，分別用孔徑為50、100、200nm的陶瓷膜進(jìn)行濾過(guò)，結(jié)果見(jiàn)表3.結(jié)果表明，藥液經(jīng)3種孔徑陶瓷膜濾過(guò)后固含物降低率相近，而采用200nm的微濾膜時(shí)，鹽酸小檗堿、總黃酮的轉(zhuǎn)移率較高，平均體積流量較大，膜污染度相對(duì)較低，故選擇孔徑為200nm的陶瓷膜進(jìn)行濾過(guò)。膜污染度=（膜前純水通量-膜后純水通量）/膜前純水通量2.6濾過(guò)工藝參數(shù)優(yōu)化?！　?.6.1壓力考察取經(jīng)活性炭預(yù)處理的清腦復(fù)神液浸漬提取液18L,平行3組，每

2、組6L,連接濾過(guò)裝置，用孔徑為200nm的陶瓷膜進(jìn)行濾過(guò)，溫度為室溫，分別控制壓力為0.10、0.15、0.20MPa,結(jié)果見(jiàn)表4.隨著壓力的升高對(duì)濾過(guò)的體積流量及膜污染度影響不大，當(dāng)壓力為0.10MPa時(shí)，鹽酸小檗堿、總黃酮轉(zhuǎn)移率、固含物降低率均較高，而當(dāng)壓力達(dá)到0.20MPa時(shí)，總黃酮轉(zhuǎn)移率降低較多，同時(shí)壓力為0.10MPa時(shí)，在操作過(guò)程中也更容易操作，故選擇微濾壓力為0.10MPa.　　2.6.2溫度考察取經(jīng)活性炭預(yù)處理的清腦復(fù)神液浸漬提取液18L,平行3組，每組6L,連接濾過(guò)裝置，用孔徑為200nm的陶瓷膜進(jìn)行

3、濾過(guò)，壓強(qiáng)為0.10MPa,分別控制溫度為20、30、40℃，結(jié)果見(jiàn)表5.結(jié)果表明，隨著溫度的升高對(duì)濾過(guò)的體積流量及膜污染度影響較大，對(duì)固含物的降低率影響較小，當(dāng)溫度升高到40℃時(shí)，鹽酸小檗堿、總黃酮轉(zhuǎn)移率較高，故選擇微濾溫度為40℃?！　?.6.3濾液收集量的考察取經(jīng)活性炭預(yù)處理的清腦復(fù)神液浸漬提取液6L,連接過(guò)濾裝置，用孔徑為200nm的陶瓷膜進(jìn)行濾過(guò)，控制壓力為0.1MPa,溫度為40℃，至收集的濾液體積為原體積85%左右時(shí)，加入相當(dāng)于原體積15%的10%乙醇至儲(chǔ)液罐中，繼續(xù)濾過(guò)，至收集的濾液與原體積相同時(shí)，取樣

4、（等體積濾液，A）待測(cè)，計(jì)算轉(zhuǎn)移率。經(jīng)儲(chǔ)液罐中加入相當(dāng)于原體積25%的10%乙醇，繼續(xù)濾過(guò)，至收集的濾液相當(dāng)于加入乙醇的量時(shí)，取樣（1.25倍體積濾液，B）待測(cè)，計(jì)算轉(zhuǎn)移率。同法繼續(xù)濾過(guò)，得到1.5倍體積濾液（C），2倍體積濾液（D），3倍體積濾液（E），結(jié)果見(jiàn)表6.結(jié)果表明，當(dāng)濾液收集量達(dá)原體積1.25倍時(shí)，藥液中的指標(biāo)已基本上轉(zhuǎn)移到濾液中，繼續(xù)濾過(guò)的意義不大，故可確定濾液收集量為1.25倍于原體積時(shí)即可停止濾過(guò)?！　?.6.4驗(yàn)證試驗(yàn)根據(jù)上述優(yōu)選的過(guò)濾工藝，即采用孔徑為200nm的陶瓷膜，控制壓力0.1MPa,溫度

5、40℃，濾液收集量為原體積的1.25倍。進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，得到鹽酸小檗堿的轉(zhuǎn)移率分別為94.28%、96.03%、94.49%,總黃酮的轉(zhuǎn)移率分別為99.24%、97.99%、98.62%,固含物的降低率分別為5.29%、5.04%、5.16%.說(shuō)明本工藝穩(wěn)定、合理、可行?！　?.7陶瓷膜通透量的再生與恢復(fù)　　采用不同的清洗方法循環(huán)沖洗膜管，再用水洗凈膜管內(nèi)的試劑，然后測(cè)定膜通量。不同清洗方法結(jié)果見(jiàn)表7.結(jié)果表明，采用表面活性劑清洗的方法膜通量恢復(fù)率低，而先采用NaOH沖洗，再用HNO3沖洗的方法與先采用NaOH加Na

6、ClO清洗，再采用HNO3沖洗的方法膜通量恢復(fù)率都大于85%,且兩者接近。故選擇先采用NaOH循環(huán)沖洗30min,再用HNO3循環(huán)沖洗30min的膜清洗方法?！　∧ね炕謴?fù)率=清洗后膜純水通量/膜初始純水通量?！　?.8靜置工藝與微濾工藝比較?！　〔捎脗鹘y(tǒng)的靜置工藝和本實(shí)驗(yàn)所篩選的微濾工藝分別對(duì)清腦復(fù)神液進(jìn)行精制，對(duì)其指標(biāo)成分、生產(chǎn)工時(shí)及不溶性微粒進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表8.結(jié)果表明，采用微濾工藝與靜置工藝所得到的清腦復(fù)神液的鹽酸小檗堿與總黃酮的質(zhì)量濃度相似，但采用微濾工藝明顯縮短了工時(shí)，提高了效率，同時(shí)經(jīng)微濾工藝得到的藥液

7、的不溶性微粒明顯比靜置工藝得到的藥液降低了，故采用微濾工藝替代清腦復(fù)神液原有的靜置工藝是可行的?！　?討論　　中藥現(xiàn)代化的重要內(nèi)容之一就是生產(chǎn)過(guò)程中的提取濃縮、分離純化等關(guān)鍵單元技術(shù)的現(xiàn)代化。清腦復(fù)神液的現(xiàn)有精制工藝是采用靜置的方法讓雜質(zhì)沉淀出來(lái)，以提高藥液澄清度的，其靜置時(shí)間長(zhǎng)達(dá)15d.該工藝存在生產(chǎn)工時(shí)長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低等問(wèn)題。膜分離具有分離效率高、分離過(guò)程無(wú)相變化、能耗低，對(duì)熱敏性、保味性物質(zhì)的分離尤為適用，根據(jù)材質(zhì)可分為有機(jī)膜、無(wú)機(jī)膜及金屬膜等。陶瓷膜為無(wú)機(jī)膜的一種，主要是由Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO2

8、等無(wú)機(jī)材料制備的具有高效分離功能的薄膜材料，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度大、抗微生物能力強(qiáng)、耐高溫、耐化學(xué)侵蝕等特點(diǎn)[19-20].考慮到清腦復(fù)神液的溶劑為10%~20%乙醇，對(duì)有機(jī)膜材質(zhì)有一定的溶蝕性能，故本實(shí)驗(yàn)采用陶瓷膜進(jìn)行濾過(guò)實(shí)驗(yàn)研究。　　膜分離前藥液的預(yù)處理是指在原藥液過(guò)膜前采用適當(dāng)?shù)姆椒?，以改變藥液或溶質(zhì)的性質(zhì)，或去除一些