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1、HPLC法測定雙花滴耳液中綠原酸的含量【摘要】：目的建立雙花滴耳液中綠原酸含量測定方法。方法采用高效液相色譜法,KromasilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流動相為乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85),檢測波長為328nm,流速：1.0mL/min,柱溫：室溫。結(jié)果平均回收率為99.8%,相對標準偏差為1.51%(n＝5)。結(jié)論本試驗所建立的高效液相色譜法綠原酸在0.1024～0.6144μg線性關(guān)系良好?！娟P(guān)鍵詞】雙花滴耳液 綠原酸 高效液相色譜法 Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofcontent
2、determinationofchlorogenicacidinShuanghuaeardrop.MethodsHighperformanceliquidchromatography(HPLC)asilC18column(5μm,4.6mm×250mm)andacetonitrile-0.4%phosphacidsolution(10∶85)asthemobilephase.Thedetective,thefloL/min,columntemperaturetemperature.ResultsAveragerecoveryasilC18柱(5μm,4.6mm×
3、250mm)；檢測波長為328nm；流動相：乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85)；流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；進樣量：10μL。色譜圖見圖1?！ ?.2對照品溶液的制備 精密稱取60℃真空干燥至恒重的綠原酸對照品6.4mg,用甲醇溶解并定容至50mL,準確吸取4mL,以乙醇定容至10mL,制成濃度為0.0512mg/mL的對照品溶液。 2.3供試品溶液的制備 精密量取本品10mL,置50mL量瓶中,加無水乙醇30mL,超聲處理30min,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,以0.45μm濾膜濾過,即得。 2.4陰性對照液的制備 按處方比例及制備工藝,配制
4、不含金銀花的陰性對照品,并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對照液?！ ?.5線性關(guān)系考察 精密吸取綠原酸對照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL分別進樣,按上述色譜條件進行測定,并以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程為：Y＝78348.12X＋314.58,相關(guān)系數(shù)r＝0.9998。結(jié)果表明,綠原酸在0.1024～0.6144μg范圍與其峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系?！ ?.6精密度試驗 精密吸取上述對照品溶液10μL,按上述色譜條件進行測定,連續(xù)重復(fù)進樣5次,綠原酸峰面積RSD＝0.92%,結(jié)果表明,該法的精密度良
5、好。 2.7穩(wěn)定性試驗 取上述對照品溶液及供試品溶液,按上述色譜條件,分別在0、2、4、6、8、10h測定,結(jié)果對照品溶液峰面積積分值RSD＝0.83%,供試品溶液峰面積積分值RSD＝0.90%,表明綠原酸對照品及樣品在10h內(nèi)穩(wěn)定。 2.8重復(fù)性試驗 取5份同一批號供試品10mL,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進行測定,綠原酸的平均含量為1.303mg/10mL,RSD＝1.24%。實驗表明,該法重復(fù)性的良好?！ ?.9加樣回收率試驗 取5份同一批號已知含量的雙花滴耳液5mL,精密加入0.92mg綠原酸對照品,按“2.3”項供試品溶液
6、的制備方法操作,按上述色譜條件測定,平均回收率為99.8%,RSD＝1.51%。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果（略） 2.10樣品測定 取雙花滴耳液的5個批號,按“2.3”項下供試品溶液的制備方法制備供試品,按上述色譜條件測定,結(jié)果見表2。表2樣品測定結(jié)果(略) 3討論在測定該制劑中綠原酸的含量時,曾參照文獻[2-3]方法對流動相進行了篩選,比較了甲醇-0.2%磷酸、乙腈-1%乙酸、60%甲醇-10%磷酸氫二鈉溶液和乙腈-0.4%磷酸溶液,其中以乙腈-0.4%磷酸溶液為流動相時,綠原酸與相鄰峰基線分離較好。 本實驗建立的HPLC法側(cè)定雙花滴耳液中綠原酸
7、含量的方法操作簡便、結(jié)果準確、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高、干擾小,可以用于雙花滴耳液的質(zhì)量控制。【
