綿茵陳藥材高效液相色譜指紋圖譜研究

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1、綿茵陳藥材高效液相色譜指紋圖譜研究作者：王鳳云，江濱，曾元兒，張軍【摘要】目的建立綿茵陳藥材的HPLC指紋圖譜，為其質量控制提供依據。方法采用反相高效液相色譜法，并進行相應的方法學考察，對不同產地和批次綿茵陳藥材進行質量評價。結果采用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，流動相以乙腈和體積分數為0.2％的磷酸水溶液進行梯度洗脫，柱溫35℃，流速1.0mL·min-1，檢測波長327nm；該方法穩(wěn)定性、精密度、重復性良好,可用于綿茵陳藥材的指紋圖譜測定；不同批次的綿茵陳藥材在圖譜上存在一定的差異。結論該結果可為綿茵陳藥材的質量控制提供依據。【關鍵詞

2、】綿茵陳；高效液相色譜法；指紋圖譜　　Abstract:ObjectiveToestablishHPLCfingerprintsofHerbaArtemisiaescopariaeandoffersomeinformationforthequalitycontrolofHerbaArtemisiaescopariae.MethodsandResultsThefingerprintsofHerbaartemisiaescopariaefromdifferenthabitatsandbatchesanceliquidchromatography.ThesampleasilC1

3、8（250mm×4.6mm，5μm）columnundergradientelution.ThemobilephaseconsistedofacetonitrileandH2O(0.2%H3PO4)andthefloL·min-1.Thedetection.Thestability,accuracyandcredibilityofthismethodethodofferssomeinformationforthequalitycontrolofHerbaArtemisiaescopariae.　　Keyisiaescopariae;HPLC;HPLC;fingerprin

4、ts　　茵陳為菊科植物濱蒿ArtemisiascopariaERCK公司）；其他試劑均為分析純?！　?方法與結果　　2.1品種鑒定　　　　指紋圖譜所用的不同批次綿茵陳藥材均購于廣州市藥材公司、廣州清平藥材市場、廣州致信藥業(yè)有限公司，其產地分別為江西（市售1）、山西（市售2）、山東（市售3）、安徽（市售4）、河南（市售5）、山西（市售6）、陜西（市售7）、山東（市售8）、寧夏（市售9）、安徽（市售10）。根據《中國藥典》2005版一部茵陳［性狀］項下的規(guī)定，與《中華人民共和國藥典中藥彩色圖譜集》、《新編中藥志》中照片與描述，經廣東藥學院中藥鑒定教研室劉基柱老師鑒定為菊科植物

5、濱蒿ArtemisiascopariaisiacapillariesThunb春季采收的干燥幼苗?！　?.2供試品溶液的制備　　取本品粉末約0.5g，精密稱定，加入體積分數為80％的乙醇100mL，置水浴上加熱回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣用體積分數為80％的乙醇溶解，置25mL棕色量瓶中，加體積分數為80％的乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。　　2.3對照品溶液的制備　　取綠原酸對照品適量，精密稱定,置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含40μg的溶液，即得。　　2.4色譜條件　　KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，流動相采用二元體系

6、，流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.2％的磷酸水溶液，梯度洗脫程序：0min（5％A）,10min（10%A），45min（25％A）；柱溫35℃，流速1.0mL·min-1，檢測波長327nm?！　?.5指紋圖譜試驗的方法學驗證　　2.5.1綠原酸標準曲線的制備取綠原酸對照品溶液（40.8μg/mL），分別進樣2、4、6、8、10、16、20μL，按照上述色譜條件進行測定，以綠原酸質量為橫坐標，峰面積為縱坐標，得回歸方程為：Y=2553.1X+2.8847,（r=0.9999），表明綠原酸在0.0816～0.816μg范圍內線性關系良好?！　?.5.2穩(wěn)定性試驗取

7、同一份供試品溶液，分別在0、1、2、4、8和12h進行檢測，直觀指紋圖譜全貌無明顯變化，經中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件（國家藥典委員會2004A，以下同）計算，與對照圖譜比較，相似度均大于0.9，各共有峰相對峰面積和相對保留時間的RSD分別為1.41％、1.22％，表明在12h內供試品溶液具有良好的穩(wěn)定性?！　?.5.3精密度試驗取同一份供試品溶液，連續(xù)進樣6次，進行檢測，直觀指紋圖譜全貌無明顯變化，經相似度評價，相似度均大于0.9，各共有峰相對峰面積和相對保留時間的RSD分別為0.42％、0.31％，表明該方法精密度良好。