胃炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、胃炎康膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究作者：雷曉利，呂虹靜，李雨晴【摘要】目的用HPLC法建立對胃炎康膠囊中的芍藥苷定量分析方法。方法采用DiamonsilC18色譜柱（4.6mm×150mm,5μm），以甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀（25：75）為流動相；檢測波長為230nm，按外標(biāo)法定量。結(jié)果芍藥苷在0.058848～1.17696μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.99999，平均加樣回收率為99.7%，RSD=0.14%（n=6）。結(jié)論本實驗方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，適合該制劑的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】HPL

2、C法；胃炎康膠囊；芍藥苷【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpeoniflorininethodsTheseparationedonDiamonsilC18column（150mm×4.6mm,5μm）ethanol-0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate（25:75）asamobilephasebymeansofexternalstandardmethod.Thedetection.Result

3、sThepeoniflorinhadgoodlinearrelationintherangeof0.058848～1.17696μg（r=0.9999）.Theaveragerecoveryethodissensitive,accurate,reliable,anditcanbeusedtocontrolthequalityofl/min；柱溫為35℃；檢測波長為230nm。本品連續(xù)進(jìn)樣時，為了縮短采樣時間，應(yīng)用梯度洗脫，即第30～35min采用甲醇-水（80：20）洗脫后，然后用甲醇-0.02mol/L

4、磷酸（25：75）平衡10min后繼續(xù)進(jìn)樣。在此條件下，供試品色譜中，在與對照品色譜相同的保留時間處有色譜峰，與其他組分能達(dá)到較好分離。為了使芍藥苷色譜峰達(dá)到基線分離，定量分析更準(zhǔn)確，在系統(tǒng)適用性試驗中規(guī)定理論塔板數(shù)不得低于2000。3溶液的制備3.1對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成60μg/ml的溶液，搖勻，即得。3.2供試品溶液的制備取胃炎康膠囊的內(nèi)容物（約含芍藥苷3mg），精密稱定，精密加入稀乙醇50ml，稱重，超聲處理（功率240in，放冷，加稀乙醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾

5、液，即得。3.3空白對照溶液取按處方比例制成的除白芍的空白膠囊按“3.2”項下方法制成的空白對照溶液。4方法與結(jié)果4.1波長選擇芍藥苷的測定波長參照《中國藥典2005年版一部》白芍藥材測定方法，選定為230nm。4.2空白干擾試驗吸取上述對照品溶液、供試品溶液與空白對照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果在芍藥苷相應(yīng)位置上空白對照無干擾。結(jié)果見圖1～3。4.3最低檢出限和最低定量限4.3.1最低檢出限精密稱取芍藥苷對照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解，取1.6ml置10ml容

6、量瓶中加甲醇至刻度制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液，進(jìn)樣1μl，計算得芍藥苷的最低檢出限為0.058848μg，信噪比為3.0。圖1空白對照品圖2供試品圖3芍藥苷對照品4.3.2最低定量限取上述對照品溶液進(jìn)樣2μl，計算得芍藥苷的最低定量限為0.117696μg。信噪比為21.5。4.4線性關(guān)系試驗精密稱取芍藥苷對照品加甲醇溶解，制成含芍藥苷58.848μg/ml的溶液，分別進(jìn)樣1、2、3、5、10、20μl；記錄色譜圖，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，計算回歸方程為：Y=786.69329-0

7、.139248,r=0.99999。結(jié)果表明，芍藥苷在0.058848～1.17696μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，近似為過原點的直線，可采用外標(biāo)一點法測定。4.5精密度試驗取芍藥苷對照品溶液（C=59.040μg/ml）重復(fù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣10μl，芍藥苷的峰面積RSD為0.3%（n=6），結(jié)果可知：該含量測定方法精密度良好。4.6重復(fù)性試驗取本品內(nèi)容物，分別精密稱取6份，含量結(jié)果RSD為0.06%，結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好。4.7回收率試驗取胃炎康膠囊（批號：20050101，含量為1.339

8、mg/粒）的樣品內(nèi)容物，精密稱取9份，每3份為一組，每組分別為1粒內(nèi)容物量的70%、100%和130%，分別精密加入芍藥苷對照品溶液（C=0.4920mg/ml）2ml，按“3.2”項下方法操作制備供試液，測定，結(jié)果平均回收率為99.7%，RSD為0.14%（n=9）。4.8穩(wěn)定性考察取對照品溶液（C=59.040μg/ml），在0、2、4、6、8、12、24h，分別測定1次，進(jìn)樣10μl，考察峰面積RSD為0.6%（n=7）