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《葛黃活血膠囊質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究的論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、葛黃活血膠囊質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究的論文作者：張裕強(qiáng) 朱華旭 郭立瑋【摘要】：目的建立葛黃活血膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法建立黃芪、秦艽的薄層色譜鑒別方法和葛根素含量的高效液相色譜測定方法。結(jié)果定性方法能檢出黃芪和秦艽,且陰性對照無干擾；葛根素在0.02079～0.6652mg/ml之間呈良好的線性關(guān)系,r＝1.0000,平均加樣回收率為100.1%,rsd＝0.92%。結(jié)論該法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,適用于葛黃活血膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】葛黃活血膠囊 薄層色譜法 高效液相色譜法 葛根素 abstract：objectivetoestablishthequalitycontrolst
2、andardsofgehuanghuoxuecapsules.methodstlcmethodsforidentificationofradixastragaliandradixgentianaemacrophyllaeplehplcmethodinationofpuerarin.resultsthespotsontlcplatesg/ml,r＝1.0000.theaveragerecoveryofpuerarinethodissimple,accurate,reproducibleandcanbeusedforthequalitycontrolstandardsofgehuanghu
3、oxuecapsules. keyasilc18反相色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所制?！ ∷幉馁徲诎不帐≠裰菔兴幉墓?經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室吳啟南教授鑒定。秦艽為龍膽科植物秦艽gentianamacrophyllapall.、麻黃秦艽gentianastramineamaxim.、粗徑秦艽gentianacrassicaulisduthieexburk.或小秦艽gentianadahuricafisch.的干燥根,葛根為豆科植物野葛puerarialobata(l,超聲提取30min,濾過,濾液用0.5%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次50m
4、l,棄去下層堿液,上層正丁醇液用正丁醇飽和的水洗滌至中性,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液。黃芪陰性制劑采用與制劑相同的處理方法。取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅵb]試驗,吸取上述3種溶液各30、30、15μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同的棕褐色斑
5、點,紫外光燈(365nm)下顯相同的橙黃色熒光斑點,陰性在相同位置無此斑點存在?！ ?.2秦艽的薄層色譜鑒別[4] 取本品6粒,傾出內(nèi)容物,加適量濃氨水試液使之潤濕,再加三氯甲烷40ml,超聲提取30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加三氯甲烷2ml溶解,作為供試品溶液。取秦艽藥材粉末3g,加水80ml,加熱回流30min,棄去水液,藥渣加適量濃氨水試液使之潤濕,再加三氯甲烷25ml,超聲提取30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加三氯甲烷5ml溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅵb]試驗,吸取上述2種溶液各7、3μl,分別點于同一以羧甲基纖維素
6、鈉為粘合劑的硅膠g薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的綠色熒光斑點,陰性在相同位置無此斑點存在?！ ?含量測定 3.1色譜條件[5] 色譜柱：kromasilc18反相柱(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：甲醇-0.1%磷酸水(20∶80)；檢測波長：250nm；柱溫：30℃；流速：1.0ml/min；靈敏度：0.5aufs；理論塔板數(shù)均在3000以上。依照上述色譜條件測定,葛根素與其它組分均能達(dá)到基線分離?！ ?.2對照品溶液的制備 精密稱取于60℃干燥至恒重
7、的葛根素對照品16.63mg,置于25ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,配成0.6652mg/ml的溶液,作為對照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細(xì),取約0.25g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加30%乙醇25ml,稱定重量,超聲處理(50khz,250in,放冷,稱重,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.4空白試驗 原方去葛根藥材,按制劑工藝法進(jìn)
