活血接骨膠囊標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、活血接骨膠囊標(biāo)準(zhǔn)研究孫凱云李學(xué)斌胡斌(黑龍江省牡丹江市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心157011)【摘要】目的提高活血接骨膠囊檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。方法增加當(dāng)歸、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味藥的專屬性鑒別。結(jié)果新增方法陰性無(wú)干擾，專屬性強(qiáng)?！娟P(guān)鍵詞】活血接骨膠囊專屬性鑒別【中圖分類號(hào)】R927【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1672-5085(2013)52-0151-02活血接骨膠囊為轄區(qū)內(nèi)某制劑室的制劑，處方為當(dāng)歸、牛膝、黃瓜子(炒)、木瓜、三七、紅花、血竭、牡丹皮、土鱉蟲(chóng)等14味藥。根據(jù)處方中相關(guān)藥物特性增加當(dāng)歸、牛膝、三七、木瓜、丹皮、血竭六味藥的專屬性鑒別。各味藥

2、的鑒別方法陰性對(duì)照無(wú)干擾，證明方法具有專屬性，合理性、可控性。一?鑒別(1)取木品顯微鏡下，草酸鈣簇晶存在于無(wú)色的薄壁細(xì)胞，有時(shí)數(shù)個(gè)細(xì)胞縱向連接，簇晶排列成行，或一個(gè)薄壁細(xì)胞中含數(shù)個(gè)簇晶。石細(xì)胞成群或單個(gè)散在，無(wú)色或微黃色，呈類圓形、卵圓形、長(zhǎng)圓形、類方形或類三角形，有的胞腔內(nèi)含棕色或紅棕色物。(2)取木品3克,加乙醚20ml,密塞，超聲10分鐘，過(guò)濾，濾液蒸干，殘濟(jì)加乙醇lml使溶解，取上清液作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加乙醇5ml，振搖，靜止，取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μ

3、l,點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4⑴為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取木品5克,加乙醇20ml,密塞，超聲20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘濟(jì)加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液。另取血竭對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材熔液。照薄層色譜法(藥典附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一正己院-甲醇(15:4:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相

4、應(yīng)的位置上，顯相同的橙色斑點(diǎn)。(1)取本品10克,加乙醇40ml，加熱回流40分鐘，靜置，取上清液20ml,加鹽酸2ml,加熱回流1小吋，濃縮至約5ml，加水10ml，用石汕醚(30?90°C)分2次提取，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10?20μl、對(duì)照品溶液1?5μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷一丙酮一乙酸乙酯(7:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸溶

5、液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相冋顏色的斑點(diǎn)。(2)取本品12克，加水10ml,攪勻，再加以水飽和的正丁醇40ml，密塞,超聲10分鐘，放置2小吋，過(guò)濾，取濾液加3倍量的正丁醇飽和的水，搖勻，放置使分層(必要時(shí)離心)，取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苻Rgl對(duì)照品、三七皂苷R1對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(藥典附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3?5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇

6、一水(30:90:46：20)10°C以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。二.討論1、鑒別(1)為處方中牡丹皮、木瓜的顯微特征鑒別。樣品中可見(jiàn)牡丹皮、木瓜的顯微特征。同吋取牡丹皮、木瓜的陰性樣品制片，顯微鏡下觀察，無(wú)上述顯微細(xì)胞結(jié)構(gòu)，證明陰性無(wú)干擾，該方法具有專屬性。2、鑒別(2)為處方中當(dāng)歸的薄層色譜鑒別，用正文中的方法，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，斑點(diǎn)清晰，陰性樣品與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上無(wú)

7、斑點(diǎn)。證明陰性對(duì)照無(wú)干擾，該方法具有專屬性。3、鑒別(3)為處方中血竭的薄層色譜鑒別，用正文中的方法，供試品色譜中，在與對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色斑點(diǎn)，斑點(diǎn)清晰，陰性樣品與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上無(wú)斑點(diǎn)。證明陰性對(duì)照無(wú)干擾，該方法具有專屬性。4、鑒別(4)為處方中牛膝的薄層色譜鑒別，用正文中的方法，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)清晰，陰性樣品與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上無(wú)斑點(diǎn)。證明陰性對(duì)照無(wú)干擾，該方法具有專屬性。5、鑒別(5)為處方中三七的薄層色譜鑒別，用正文中的方法，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相

8、同顏色的斑點(diǎn)，斑點(diǎn)清晰，陰性樣品與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上無(wú)斑點(diǎn)。證明陰性對(duì)照無(wú)干擾，該方法具有