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《貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、Q/SH3510109-2006貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定雙脫工藝和胺液再生過程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氫含量。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB／T8170一1987數(shù)值修約規(guī)則3方法提要在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，將適量試樣注入配置熱導(dǎo)檢測器（TCD）的氣相色譜儀進行分析。測量各組分的峰面積，以外標(biāo)法計算相應(yīng)組分的百分含量。檢測器的校
2、正因子通過分析與待測樣品中濃度相近的配制標(biāo)樣進行測定。4試劑與材料4.1載氣：氫氣（TCD），純度99．995％。4.2Tenax:色譜固定相,80～100目4.3ParopakQ:色譜固定相,80～100目4.4HP-1或相當(dāng)模擬蒸餾用色譜固定相,80～100目4.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供測定校正因子用，其純度應(yīng)能滿足本標(biāo)準(zhǔn)定量精度的要求。4.5.1N-甲基二乙醇胺，分析純4.5.2一乙醇胺，分析純4.5.3硫化鈉4.5.410%硫酸溶液注意：上述物質(zhì)大多為易燃或有毒的液體，使用時應(yīng)注意安全。5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜儀：具有能夠在表1所列條件下操作的儀器。為了保證組分的分離和定性分析
3、足夠精確，載氣源必須有足夠的壓力，以使所使用的色譜柱能達到要求的線速度．表1典型操作條件1〕第3頁共3頁Q/SH3510109-2006貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)色譜柱1Tenax柱長0.5米柱徑3毫米色譜柱2ParopakQ柱長1.5米柱徑3毫米色譜柱3HP-1柱長1米柱徑3毫米進樣器溫度220oC起始溫度120oC終溫240oC程序升溫速度20oC/min載氣氫氣檢測器TCD進樣量1μL5.2進樣裝置：可使用手動或自動液體注射器進樣的分流進樣器，進樣量為1μL較為合適。如進樣量過大，可能使色譜柱過載，導(dǎo)致分離變差、保留時間變化和峰不對稱等不利因素．因此，在分
4、析時應(yīng)予以注意．5.3閥切換系統(tǒng)：本裝置裝有自動閥切換系統(tǒng),使氣路在通過色譜柱1后分別通過色譜柱2和色譜柱3,切換時間由水峰出完時為閥切換時間。閥切換前后的氣路走向見圖1和圖2。H2OH2SCO2HP-1圖1.切換閥切換前的氣路走向PoropakQMDEA圖2.切換閥切換后的氣路走向第3頁共3頁Q/SH3510109-2006貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)圖3.色譜圖6測定步驟6．1組分的定性采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方法定性。色譜圖見圖3。圖3.色譜圖6．2校正因子的測定6.2.1H2S校正因子的測定:配置30%MDEA溶液A；吸收硫化氫發(fā)生器中產(chǎn)生的硫化氫,配置約20gH2S
5、/L溶液,采用碘量法精確測定其濃度,得含硫化氫標(biāo)樣B；以標(biāo)樣B為母液，用溶液A為稀釋劑，配置系列含硫化氫濃度標(biāo)樣。采用表1規(guī)定的條件分析該系列標(biāo)樣，繪制濃度-峰面積關(guān)系曲線，計算硫化氫校正因子。6.2.2MDEA校正因子測定：配置5%、10%、15%、20%、25%、30%MDEA系列溶液。采用表1規(guī)定的條件分析該系列標(biāo)樣，繪制濃度-峰面積關(guān)系曲線，計算MEDA校正因子。6.3按表1條件，待色譜儀能夠做穩(wěn)定后，向色譜儀進樣口進1μL試樣，啟動程序升溫和數(shù)據(jù)處理機，記錄色譜峰。7計算7．1．1硫化氫含量的計算：試樣中硫化氫含量按下式計算：式中：fS—硫化氫的校正因子；As—試樣中硫化氫
6、的峰面積；7．1．2胺含量的計算：試樣中胺（MDEA）含量按下式計算：式中：fm—MDEA的校正因子；Am—試樣中MDEA的峰面積8．報告8．1報告試樣中硫化氫的含量，按GB／T8170的規(guī)定修約至0.1gH2S/L。8．2報告試樣中MDEA的含量，按GB／T8170的規(guī)定修約至0.1%。9精密度因缺少此方面數(shù)據(jù)，暫不作規(guī)定。第3頁共3頁
