芳胺類藥物含量測(cè)定

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1、芳胺類藥物含量測(cè)定杜悅非水溶液滴定法分光光度法鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測(cè)定比色法高效液相色譜法非水溶液滴定法定義：非水滴定是在除水以外的溶劑中進(jìn)行的滴定方法。適用范圍：有機(jī)堿、有機(jī)堿（K<10-7）及其鹽類溶劑的選擇：能增強(qiáng)樣品的酸（堿）性；對(duì)試樣的溶解性好；純度高，使用安全，揮發(fā)性小，易回收。常用的溶劑質(zhì)子性溶劑非質(zhì)子性溶劑混合溶劑注意弱堿性藥物——酸性溶劑弱酸性藥物——堿性溶劑堿性溶劑:受質(zhì)子如乙二胺，DMF酸性溶劑：給質(zhì)子如冰醋酸無(wú)轉(zhuǎn)移性質(zhì)子，只起分散和稀釋作用，如氯仿質(zhì)子性溶劑和非質(zhì)子性溶劑合用，如冰醋酸－酸酐常

2、用的方法：非水堿量法——在酸性溶劑中用高氯酸滴定劑滴定弱堿性藥物。常用溶劑——冰醋酸；滴定劑——高氯酸滴定液；指示劑——結(jié)晶紫；非水酸量法——在堿性溶劑中用甲醇鈉滴定劑滴定弱酸性藥物。常用溶劑：乙二胺、二甲基甲酰胺；滴定劑：甲醇鈉滴定液指示劑：麝香草酚藍(lán)鹽酸利多卡因的非水滴定原理：側(cè)鏈烴胺的叔氨基有弱堿性，在冰醋酸中，與高氯酸可以進(jìn)行酸堿滴定。醋酸汞作用：藥物為鹽酸鹽，高氯酸滴定時(shí)有氫鹵酸生成，影響滴定終點(diǎn)，加入醋酸汞，清除氫鹵酸的干擾。醋酐作用：有利于增強(qiáng)被測(cè)物的堿性。非水操作、標(biāo)定液溫度、滴定終點(diǎn)的確定注意思考題？本

3、章藥物采用非水滴定的藥物有：鹽酸利多卡因，鹽酸丁卡因，鹽酸布比卡因。它們可以用亞硝酸鈉法測(cè)定嗎？為什么？分光光度法應(yīng)用：對(duì)乙酰氨基酚原料及其制劑含量測(cè)定測(cè)量方法：中國(guó)藥典(2000版):百分吸收系數(shù)（E1％1CM）法原理：對(duì)乙酰氨基酚在0.4％NaOH溶液中，于257nm處有最大吸收。USP(24)：對(duì)照品比較法原理：對(duì)乙酰氨基酚在甲醇－水混合溶劑中，于244nm處測(cè)A。優(yōu)點(diǎn)：較亞硝酸鈉滴定法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單。中國(guó)藥典(2000版):百分吸收系數(shù)（E1％1CM）法方法：本品40mg＋0.4％NaOH50ml→250ml

4、，搖勻，精密量取5ml，0.4％NaOH10ml→100ml,257nm處測(cè)A。E1％1cm＝715計(jì)算：A=E1%cm×C×LC%=A/E1%cm水＝A×50×100×1000715×40樣品%＝A×FE1%cm×WUSP(24)：對(duì)照品比較法方法：分別配置供試品和對(duì)照品，在同樣條件下測(cè)A，計(jì)算含量。計(jì)算：A樣/A標(biāo)=C樣/C標(biāo)樣品%=A樣/A標(biāo)×C標(biāo)×F/W×100%比較：USP(24)：消除其它成分、儀器和溶劑等對(duì)光的反射和吸收帶來(lái)的測(cè)定誤差；需要有標(biāo)準(zhǔn)品；多次測(cè)定。ChP(2000):無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)品；測(cè)定一次；儀器等

5、誤差大。熒光分析法原理：物質(zhì)受光照射后，發(fā)射出熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，當(dāng)激發(fā)光強(qiáng)度等外界條件一定時(shí)，物質(zhì)的熒光強(qiáng)度與濃度成正比關(guān)系。特點(diǎn)：靈敏度高，專屬性好。本身或與熒光衍生劑作用產(chǎn)生熒光低濃度溶液中進(jìn)行須做空白對(duì)照要求高濃度——熄滅熒光分光光度計(jì)12λex457λem1－光源2－單色光器13、6－狹縫4－樣品池5－單色光器27－檢測(cè)器36吸收池；儀器裝置成直角注意：F測(cè)紫外吸光度Fnm激發(fā)光譜熒光光譜測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法（一點(diǎn)法）Ci=(Ri-Rib)/(Rr-Rrb)×Cr標(biāo)準(zhǔn)曲線法（y=bx＋a）由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方

6、程求出C樣，再根據(jù)F，W求出樣品%。注意：靈敏度高，干擾因素多，因此多采用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法.鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測(cè)定：原理：芳伯氨基＋熒胺→熒光物質(zhì)→測(cè)定λex400nm,λem485nm處熒光強(qiáng)度。計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線法注意：反應(yīng)條件：ＰＨ7.5(磷酸鹽緩沖液)本法也適用于普魯卡因胺制劑的測(cè)定，若測(cè)定濃度大于0.25ug/ml～2.5ug/ml的注射液時(shí)，可用水適當(dāng)稀釋后測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)：與芳伯氨基重氮化法比較靈敏度高，操作簡(jiǎn)單.比色法原理：有色物質(zhì)溶液的顏色深淺與濃度有一定關(guān)系，且有色物質(zhì)在可見(jiàn)光區(qū)有一定吸收，通過(guò)測(cè)定A來(lái)測(cè)定物

7、質(zhì)濃度。方法：（1）重氮化－偶合反應(yīng)→有色偶氮染料特點(diǎn):專屬性低，凡能重氮化的有機(jī)化合物均可以。（2）經(jīng)縮合反應(yīng)生成有色絡(luò)合物以鹽酸普魯卡因?yàn)槔榻B：原理：方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法特點(diǎn)：專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確。適合于鹽酸普魯卡因及其制劑，普魯卡因青霉素及其注射劑的測(cè)定。腎上腺素、青霉素、焦亞硫酸鈉、硝基苯及氯甲酚等不干擾。高效液相色譜法優(yōu)點(diǎn)：不需提取分離，方法簡(jiǎn)便、快捷，回收率高，穩(wěn)定性、重復(fù)性較好。應(yīng)用：糖漿中鹽酸普魯卡因的含量，感冒靈顆粒中對(duì)乙酞氨基酚等。方法：內(nèi)標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)曲線法。謝謝