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《流動注射化學發(fā)光法測定氨芐西林鈉的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、流動注射化學發(fā)光法測定氨芐西林鈉的含量論文【摘要】目的建立測定氨芐西林鈉新方法。方法在氫氧化鈉介質中，高碘酸鉀氧化魯米諾產生化學發(fā)光，氨芐西林鈉顯著增強該體系的發(fā)光，據此建立了一種簡單、快速測定氨芐西林鈉的流動注射化學發(fā)光新方法。結果在優(yōu)化的試驗條件下，線性范圍為0.01～10μg/ml，檢出限(3δ)為3.0ng/ml，對1μg/ml氨芐西林鈉進行了11次平行測定，其相對標準偏差為1.4%。結論將本法用于粉針劑中氨芐西林鈉的測定.freeliluminescence(CL)methodforthedeterminationofampicillinsodium.Met
2、hodItissionproducedbytheoxidationofluminolbypostassiumperiodateinthebasicmediumpicillinsodium.Anepleandrapidmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofampicillinsodium.ResultsIntheoptimumconditions,CLintensitiesareproportionaltotheconcentrationsofampicillinsodiuminthe0.01～10μg/mlrange.T
3、helimitofdetectionis3.0ng/mlandtherelativestandarddeviation(RSD)is1.4%for1.0μg/ml(n=11).ConclusionThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofampicillinsodiuminthemercialpreparations,injection,andchemicalproductiluminescence;Flopicillinsodium氨芐西林鈉具有廣譜抗菌作用，可用于治療肺炎、支氣管炎、腸胃炎、白痢、霍亂、傷寒及皮膚感染等。
4、目前中國藥典采用高效液相色譜法［1］測定氨芐西林含量，此外氨芐西林鈉的含量測定還有紫外吸收分光光度法［2，3］、熒光法［4，5］等。本文報道一種化學發(fā)光法測定氨芐西林鈉含量的方法。1材料與方法1.1儀器及試劑IFFLD-型流動注射化學發(fā)光儀(西安瑞邁電子設備有限公司)。U-4100紫外-可見-近紅外分光光度計(日立，日本)；F-4500熒光分光光度計(日立，日本)。氨芐西林鈉標準溶液(500μg/ml)：準確稱取50mg氨芐西林鈉標準品(中國藥品生物制品檢定所)，溶解于100ml的容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至刻度配成儲備液，需要時用二次蒸餾水稀釋至所需濃度；高碘酸鉀(
5、1.0×10-2mol/L)：準確稱取0.5750g用二次蒸餾水配成儲備液；魯米諾：用0.01mol/L的氫氧化鈉溶液配成0.01mol/L儲備液，需要時稀釋至所需刻度；其余試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。1.2實驗方法按圖1所示，將高碘酸鉀溶液和魯米諾溶液在d點匯合后再與注入載流中的氨芐西林鈉在e點匯合，a：二次蒸餾水；b：4.0×10-5mol/L高碘酸鉀；c：4.0×10-5mol/L魯米諾；S：樣品；P1、P2：蠕動泵；V：注射閥；F：流通池；-D型流動注射分析儀設定。標準曲線的繪制：準確移取一定體積的氨芐西林鈉標準儲備液(500μg/ml)于一系列25ml具
6、塞比色管中，配制成濃度為0.01～10μg/ml系列溶液。按照圖1裝置裝好流路，開啟蠕動泵，待基線穩(wěn)定后進樣進行測定，以峰高定量。2結果與討論2.1反應動力學實驗表明，該體系的化學發(fā)光強度在注射2s內達到最大值，5s后體系發(fā)光強度減弱至基線，可見該體系是一個快速化學發(fā)光反應。2.2參數的選擇實驗證實，溶液采用圖1所示的進樣方式，流動注射儀兩個泵的速度均為3.6ml/min(單管)，聚乙烯的內徑為0.8mm，進樣體積160μl，混合管與三通管之間的管長為8cm，負高壓為-650V；增益為×2時，體系具有最大的信噪比。2.3條件的選擇(1)氫氧化鈉濃度的影響氫氧化鈉的濃度
7、對高碘酸鉀氧化魯米諾化學發(fā)光有明顯影響，考查1.0×10-3～8.0×10-2mol/L范圍內氫氧化鈉溶液與化學發(fā)光強度的關系。試驗顯示，氫氧化鈉濃度增大，發(fā)光強度也隨之增大，但基線也隨之升高，故以信噪比(S/N)作為氫氧化鈉濃度對化學發(fā)光影響的衡量標準。當氫氧化鈉的濃度為5.0×10-3mol/L時信噪比最大，故選擇該濃度為最佳濃度。(2)高碘酸鉀濃度的影響高碘酸鉀的濃度直接影響化學發(fā)光強度。試驗顯示，隨著高碘酸鉀濃度增大，化學發(fā)光強度和基線也隨著升高。當濃度增加到4.0×10-5mol/L時信噪比達最大值，故選擇該濃度作為高碘酸鉀的最佳濃度。(3
