實(shí)驗(yàn)11 重量分析法測(cè)定鋇(講稿)

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1、化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙實(shí)驗(yàn)十一沉淀重量法測(cè)定鋇的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握鋇鹽中鋇含量的測(cè)定原理和方法。2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件。3、掌握沉淀、陳化、過(guò)濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理重量分析是定量分析方法之一,它的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高,不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較,故又稱為仲裁分析。稱取一定量BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加熱至微沸,在不斷攪動(dòng)下,慢慢地加入稀、熱的H2SO4,Ba2+與SO42-反應(yīng),形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后,以BaSO4形式稱量,可求出

2、BaCl2·2H2O中Ba的含量。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等,其中以BaSO4溶解度最小,100mL溶液中,100℃時(shí)溶解0.4mg,25℃時(shí)僅溶解0.25mg。當(dāng)過(guò)量沉淀劑存在時(shí),溶解度大為減小,一般可以忽略不計(jì)。BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介質(zhì)中進(jìn)行沉淀,它是為了防止產(chǎn)生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同時(shí),適當(dāng)提高酸度,增加BaSO4在沉淀過(guò)程中的溶解度,以降低其

3、相對(duì)過(guò)飽和度,有利于獲得較好的晶形沉淀。用BaSO4重量法測(cè)定Ba2+時(shí),一般用稀H2SO4作沉淀劑。為了使BaSO44第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙沉淀完全,H2SO4必須過(guò)量。由于H2SO4在高溫下可揮發(fā)除去,故沉淀帶下的H2SO4不致引起誤差,因此沉淀劑可過(guò)量50%~100%。如果用BaSO4重量法測(cè)定SO42-時(shí),沉淀劑BaCl2只允許過(guò)量20%~30%,因?yàn)锽aCl2灼燒時(shí)不易揮發(fā)除去。三、儀器與試劑1、儀器:量筒;量杯;燒杯;玻璃棒;洗瓶;表面皿;定量濾紙;長(zhǎng)頸漏斗;漏斗架;瓷坩堝;坩堝鉗;電爐子;馬弗爐;干燥器;天平。2、試劑

4、:BaCl2·2H2O(s);2mol·L-1HCl;1mol·L-1H2SO4;0.1mol·L-1AgNO3。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、瓷坩堝的準(zhǔn)備洗凈瓷坩堝,晾干編號(hào),放在電爐上灼燒,冷卻。2、沉淀的制備準(zhǔn)確稱取0.4~0.5gBaCl2·2H2O(s)試樣一份,置于250mL燒杯中,加水70mL使其溶解(攪棒要一直放在燒杯中,過(guò)濾洗滌完畢才能取出),再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化,加熱近沸(但勿使溶液沸騰,以防止濺失)。同時(shí),另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小燒杯中,加熱近沸,然后將熱、近沸的H2SO4溶液慢

5、慢地加入熱的鋇鹽溶液中,并用玻璃棒不斷攪動(dòng)。待沉淀沉下后,在上層清液中加入1~2滴1mol·L-1H2SO4溶液,仔細(xì)觀察沉淀是否完全,如已沉淀完全,蓋上表面皿,將玻璃棒靠在燒杯嘴邊(切勿將玻璃棒拿出杯外,以免損失沉淀)置于水浴上加熱,陳化30分鐘,并不時(shí)攪動(dòng)。4第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙3、沉淀稱量形式的獲得利用陳化的時(shí)間,準(zhǔn)備好過(guò)濾用的漏斗架、漏斗、濾紙。在漏斗下放一干凈的500毫升燒杯(燒杯必須潔凈,萬(wàn)一過(guò)濾失敗,可重新過(guò)濾一次),用來(lái)收集濾液和洗水。溶液冷卻后,將沉淀上層的清液沿玻璃棒用傾瀉法過(guò)濾,沉淀盡可能的留在燒杯中。然后以

6、稀H2SO4洗滌液(洗滌液配制:2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100mL蒸餾水)洗滌沉淀4~5次,每次用約10~20毫升,均用傾瀉法過(guò)濾。然后小心地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上,附在燒杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀,用撕下的小三角濾紙仔細(xì)擦凈,并用洗瓶沖洗到濾紙上,用洗瓶繼續(xù)沖洗濾紙和沉淀,直到濾出的洗水中不含Cl-為止(用AgNO3溶液檢查)。沉淀洗凈后,取出濾紙,折疊成小包,放在恒重的坩堝中烘干,炭化、灰化(切忌明火,若發(fā)現(xiàn)明火,馬上用坩堝蓋蓋滅)并在800℃下灼燒至恒重。4、稱重根據(jù)盛沉淀坩堝的質(zhì)量與空坩堝的質(zhì)量之差,可得出BaSO4沉淀質(zhì)量,

7、由此可算出試樣中Ba的百分含量。五、問(wèn)題討論1、為什么要在試液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+?2、為什么沉淀BaSO4要在熱、稀溶液中進(jìn)行而在冷卻后過(guò)濾?3、當(dāng)測(cè)定試樣中的SO42-時(shí),以BaCl2為沉淀劑,這時(shí)應(yīng)選用何種洗滌劑洗滌沉淀?為什么?4第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理BaCl2·2H2O的質(zhì)量盛有沉淀坩堝的質(zhì)量m空坩堝的質(zhì)量m0BaSO4沉淀質(zhì)量=m-m04第頁(yè)

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