實(shí)驗(yàn)二、氯化鈉的提純

實(shí)驗(yàn)二、氯化鈉的提純

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1、實(shí)驗(yàn)二氯化鈉的提純一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握用化學(xué)方法提純氯化鈉的原理。2.練習(xí)溶解、蒸發(fā)、濃縮、干燥、常壓過濾、減壓過濾等基本操作。3.學(xué)習(xí)Ca2+、Mg2+、SO42-的定性檢驗(yàn)方法。二.預(yù)習(xí)提要1.粗食鹽中一般含有那些雜質(zhì)?如何用化學(xué)方法除去這些雜質(zhì)?設(shè)計(jì)提純方案。2.溶解、蒸發(fā)、濃縮、干燥、常壓過濾、減壓過濾等基本技能的正確操作規(guī)范。三.實(shí)驗(yàn)原理1、不溶性雜質(zhì)(如泥、沙等)用過濾法除去。2、可溶性雜質(zhì)(如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等)。Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH

2、-=Mg(OH)2↓Ba2++CO32-=BaCO3↓(可能過量的Ba2+)Ca2++CO32-=CaCO3↓過量NaOH和Na2CO3,可通過加HCl除去。CO32-+2H+=CO2↑+H2OH++OH-=H2OK+量少且溶解度比NaCl大,在溶液蒸發(fā)、濃縮析出結(jié)晶時(shí),絕大部分仍然會(huì)留在母液中,從而與氯化鈉分離。四.實(shí)驗(yàn)用品儀器:臺(tái)秤,燒杯,普通漏斗,布氏漏斗,吸濾瓶,真空泵,蒸發(fā)皿,石棉網(wǎng),酒精燈藥品:粗食鹽,HCl(2mol·L-1),NaOH(2mol·L-1),BaCl2(lmol·L-

3、1),Na2CO3(lmol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),鎂試劑材料:pH試紙,濾紙五.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)粗食鹽的提純1.粗食鹽的溶解在臺(tái)秤上稱取8g粗食鹽,放入小燒杯中,加入30mL蒸餾水,用玻璃棒攪拌,并加熱使其溶解。2.SO42-及不溶性雜質(zhì)的除去將溶液加熱至近沸,在不斷攪拌下緩慢逐滴加入lmol·L-1的BaCl2溶液(約2mL),繼續(xù)小火加熱5分鐘,靜置陳化。待上層溶液澄清時(shí),向上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液,檢驗(yàn)SO42-是否除凈。若清液沒有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,

4、說明SO42-已沉淀完全;若清液變渾濁,則表明SO42-尚未除盡,需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重復(fù)陳化、檢驗(yàn)步驟,直到SO42-沉淀完全為止。用普通漏斗過濾,棄去沉淀,保留濾液。3.Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去在上述濾液中加入lmL2mol·L-1的NaOH溶液和3mL1mol·L-1的Na2CO3溶液,加熱至近沸。待沉淀沉降后,仿照(2)中的方法用Na2CO3檢驗(yàn)Ba2+等離子已沉淀完全后,繼續(xù)用小火加熱5分鐘,用普通漏斗過濾,棄去沉淀,保留濾液。4.OH-、CO32-的

5、除去在濾液中逐滴加入2mol·L-1HCl,充分?jǐn)嚢?,并用攪棒蘸取濾液在pH試紙上檢驗(yàn),使濾液呈微酸性(pH=3~4)為止。5.蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶將調(diào)好酸度的濾液置于蒸發(fā)皿中,用小火加熱蒸發(fā),濃縮至稀糊狀,但切不可將溶液蒸干。冷卻到室溫后,用布氏漏斗抽濾,使結(jié)晶盡量抽干。6.干燥將結(jié)晶重新置于干凈的蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干。7.計(jì)算收率在臺(tái)秤上稱量產(chǎn)品質(zhì)量,計(jì)算收率。(二)產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g,分別用5mL蒸餾水溶解,然后各分裝于三支試管中,形成三個(gè)對(duì)照組。1.SO4

6、2-的檢驗(yàn)在第一組的兩種溶液中分別加入2滴lmol·L-1BaCl2溶液,分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。2.Ca2+的檢驗(yàn)在第二組的兩種溶液中各加入2滴0.5mol·L-1的(NH4)2C2O4溶液,分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。3.Mg2+的檢驗(yàn)在第三組兩種溶液中,各加入2~3滴2mol·L-1NaOH溶液,使溶液呈微堿性(用pH試紙?jiān)囼?yàn)),再加入2~3滴鎂試劑,分別觀察有無藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。通過定性的檢驗(yàn)結(jié)果,初步判斷提純后食鹽的純度。六.問題與思考1.中和過量的NaOH和Na2CO3,為什么只選HCl溶

7、液,用其它酸是否可以?2.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí),為什么先除去SO42-?3.為什么在濃縮、結(jié)晶NaCl時(shí),大多數(shù)的K+會(huì)留在母液中?4.查閱文獻(xiàn),了解加碘鹽的制備方法及劣質(zhì)鹽對(duì)人體的危害。注意事項(xiàng):1.為使沉淀完全,要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀劑要稍過量,注意不能過量太多。2.把握好檢驗(yàn)SO42-、Ba2+等是否除盡這一關(guān),耐心認(rèn)真做好檢驗(yàn)工作。3.濃縮結(jié)晶時(shí),一定要用小火,切不可把溶液蒸干。4.鎂試劑為對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚,它在酸性溶液中呈黃色,在堿性溶液中呈

8、紅色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,則呈藍(lán)色,因此可用來檢驗(yàn)Mg2+的存在。重點(diǎn)掌握的操作技能:1、減壓過濾(1)濾紙剪成直徑略小于布氏漏斗內(nèi)徑的圓形,既不能貼在漏斗的內(nèi)壁上,又要把瓷孔全部蓋沒。(2)安裝時(shí)布氏漏斗的下端斜口應(yīng)正對(duì)吸濾瓶的側(cè)管。(3)過濾完畢,先拔掉吸濾瓶上橡皮管或先打開安全瓶通大氣的活塞,再關(guān)泵。2、pH試紙的使用

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