電位滴定法與永停滴定法操作規(guī)程

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1、山西****藥業(yè)有限公司文件編碼：共4頁第4頁文件名稱電位滴定法與永停滴定法操作規(guī)程文件編碼版本號(hào)制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦公室實(shí)施日期分發(fā)部門質(zhì)量部變更記錄變更原因及目的：1.中國藥典版本的更新；2.生產(chǎn)能力的擴(kuò)容；3.為了更好的執(zhí)行《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》。目的：制訂電位滴定法與永停滴定法操作規(guī)程，明確其檢查法的操作。依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2010年版；《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2010年版。范圍：電位滴定法與永停滴定法的操作。責(zé)任：質(zhì)檢室主任、化驗(yàn)員。內(nèi)容：1簡述電位滴定法與永停滴定法在《中國

2、藥典》2010版中主要用于容量分析確定終點(diǎn)或幫助確定終點(diǎn)。它們對(duì)一些尚無合適指示確定終點(diǎn)的容量分析和一些雖然有指示劑確定終點(diǎn)，但終點(diǎn)時(shí)顏色變化復(fù)雜，難以描述終點(diǎn)顏色的方法非常適合。此外對(duì)觀察終點(diǎn)很不方便的外指示劑法和某些必須過量滴定液才能使指示到達(dá)終點(diǎn)的容量分析方法，采用電位或永停滴定法能使結(jié)果更加準(zhǔn)確。由于該方法設(shè)備簡單，精密度高，所以《中國藥典》有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它們判斷終點(diǎn)。還有一些巴比妥類藥物，為了提高方法的準(zhǔn)確度也多采用電位法指示終點(diǎn)?！吨袊幍洹分须娢坏味ǚ鞔_規(guī)定了滴定方法和電極系統(tǒng)，以及終點(diǎn)的確認(rèn)

3、和計(jì)算，測定電位的儀器常用通常的PH計(jì)或?qū)Ｓ玫碾娢欢▋x。永停滴定法除可用專用的永停滴定儀外，《中國藥典》還介紹了一種簡單的儀器裝置，按照規(guī)定裝置測定，結(jié)果還是完全滿意的。2儀器和性能要求：山西****藥業(yè)有限公司文件編碼：共4頁第4頁電位滴定法和永停滴定法是較早的分析方法之一，20世紀(jì)60年代我國就有商品的電位滴定儀，而且一般的PH計(jì)上都裝有電位測定部分，可以滿足電位滴定用，所以使用比較廣泛。70年代后又出現(xiàn)自動(dòng)電位滴定儀，滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，由于電極電位的急劇變化，通過儀器的放大驅(qū)動(dòng)，而使滴定自動(dòng)停止。國外有些更自動(dòng)化程度更高的儀器不僅可以

4、自動(dòng)停止滴定，還可以自動(dòng)處理訊號(hào)和計(jì)算結(jié)果。永停滴定儀《中國藥典》主要用做重氮化法的終點(diǎn)指示或水分測定的終點(diǎn)指示，它是采用二支相同的鉑電極，在二電極間加上低電壓（例如50mV），若溶液中和電極處于極化狀態(tài)，則在未到滴定終點(diǎn)前二極間無電流或僅有很小的電流通過，當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定液略有過剩使電極去極化，電極間即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)不再恢復(fù)?！吨袊幍洹犯戒浀难b置簡單適用，能滿足《中國藥典》規(guī)定的重氮化滴定需要，但使用的電流表必須符合要求，測水分可用10-6A/格，重氮化法可用10-9A/格。自動(dòng)永停滴定儀的滴定液能自動(dòng)停止滴加，但必

5、須嚴(yán)格掌握滴定條件，否則容易產(chǎn)生故障，近年來一些產(chǎn)品質(zhì)量和功能雖然有所提高，但在使用時(shí)仍需十分階段注意。3樣品測定操作方法3.1電位測定法按《中國藥典》品種規(guī)定,稱取樣品,加溶劑溶解后置燒杯中,放于電磁攪拌器上。按規(guī)定方法選擇電極系統(tǒng),并將電極沖先干凈,用濾紙吸干水,將電極連于測定儀上并浸入供試液中,攪勻,調(diào)整儀器電極電位至規(guī)定值作為零點(diǎn)，然后自滴定管中分次滴加規(guī)定的滴定液,同時(shí)記錄滴定液讀數(shù)和電位數(shù)值。開始時(shí)，每次可加入較多量，攪拌均勻，記錄。至將近終點(diǎn)時(shí)則應(yīng)每次加少量，攪拌，記錄。至突躍點(diǎn)已過，仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液，并記錄滴定液讀數(shù)

6、和電位。終點(diǎn)的確定可以采用E-V曲線法，即以電位值和滴定液毫升數(shù)為縱、橫坐標(biāo)，曲線的轉(zhuǎn)折部分即為滴定終點(diǎn)?；蛞驭/ΔV即間隔兩次的電位差和加入滴定液的體積差之比為縱坐標(biāo)，以滴定液體積（V）為橫坐標(biāo)，繪制值ΔE/ΔV-V曲線，并以ΔE/ΔV的極大值為滴定終點(diǎn)。如使用自動(dòng)電位滴定儀，可在滴定前預(yù)先設(shè)好滴定終點(diǎn)的電位，當(dāng)?shù)味ㄒ弘姌O電位達(dá)到預(yù)設(shè)電位時(shí)，儀器將自動(dòng)關(guān)閉滴定液或自動(dòng)指示消耗滴定液的毫升數(shù)，按規(guī)定山西****藥業(yè)有限公司文件編碼：共4頁第4頁進(jìn)行計(jì)算。3.2永停滴定法《中國藥典》2010年版中含有芳伯胺的藥品大都采用快速重氮化法,并用

7、永停法指示終點(diǎn)。即按《中國藥典》規(guī)定取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加入水40ml與鹽酸（1→2）15ml，而后置電磁攪拌器攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速測定，并隨滴隨攪拌。至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用水沖洗后繼續(xù)緩緩滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)并不復(fù)位即為終點(diǎn)。做水分測定時(shí)，可調(diào)節(jié)至規(guī)定的初始電流，然后滴定至電流大幅度增加，并將持續(xù)數(shù)分鐘不退即為終點(diǎn)。如使用自動(dòng)永停滴定儀當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，儀器將自動(dòng)切斷滴定液，讀取消耗的亞硝酸鈉或其它滴定液的毫升

8、（ml）數(shù)，按規(guī)定進(jìn)行計(jì)算。電位滴定法和永停滴定法的測定與化學(xué)容量分析方法要求相同，均應(yīng)同時(shí)做雙份平行試驗(yàn)。4注意事項(xiàng)：4.1電位滴定法4.1.1電位滴定法主要用于中和、沉淀、氯化還原和非水溶