工業(yè)硫酸中汞含量的測(cè)定_蒸氣發(fā)生_冷原子熒光光譜法

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1、工業(yè)硫酸中汞含量的測(cè)定——蒸氣發(fā)生‐冷原子熒光光譜法巨興民，任慧萍（金川集團(tuán)有限公司培訓(xùn)中心、檢測(cè)中心，甘肅金昌737100）摘要：本文研究了工業(yè)硫酸中汞含量的測(cè)定方法。用重鉻酸鉀做穩(wěn)定劑，硼氫化鉀做還原劑，采用蒸氣發(fā)生-冷原子熒光光譜法測(cè)定工業(yè)硫酸中汞量。用本方法測(cè)定樣品中的汞相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.00%，加標(biāo)回收率在90.2%～98.9%之間，方法檢出限為0.046ng/mL，汞含量測(cè)定范圍在0.0000010%～0.00010%之間。線性范圍在0～40ng/mL時(shí)，相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9990以上。

2、此方法靈敏度高，操作簡單，準(zhǔn)確度高。關(guān)鍵詞：蒸氣發(fā)生；冷原子熒光光譜法；測(cè)定；工業(yè)硫酸；汞；含量前言外銷工業(yè)硫酸產(chǎn)品中汞含量是判定硫酸品級(jí)率的一項(xiàng)指標(biāo)，以前對(duì)于汞元素的測(cè)定采用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法，此方法較以前方法具備提高分析速度的優(yōu)勢(shì)，但氫化物發(fā)生器簡單，配置低，每天分析樣品時(shí)與原子吸收儀器連接繁瑣，光路調(diào)整不易掌握，而且氫化物發(fā)生器毛細(xì)管內(nèi)徑細(xì)小，還原劑硼氫化鉀容易結(jié)晶，時(shí)常導(dǎo)致毛細(xì)管堵塞，影響正常樣品的分析，另外氫化物發(fā)生測(cè)定樣品中，強(qiáng)烈的記憶效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大誤差，分析過程有較大相

3、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，影響樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。而蒸氣發(fā)生-冷原子熒光光譜測(cè)定汞是目前最靈敏的方法之一。利用蒸氣發(fā)生—冷原子熒光光譜法的優(yōu)勢(shì)建立汞的分析方法，完成了工業(yè)硫酸產(chǎn)品中汞元素的測(cè)定需求。此方法操作簡便，試劑用量少，生產(chǎn)成本低，自動(dòng)化程度高，汞污染小，測(cè)定準(zhǔn)確度高，可解決化工廠外銷硫酸產(chǎn)品汞元素的分析需求。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器及試劑重鉻酸鉀（固體）；濃硫酸（ρ=1.84g/mL）；載液：硝酸溶液(5+95)；硼氫化鉀溶液（0.4g/L）：稱取2.5g氫氧化鈉置于裝有少許蒸餾水的500mL塑料瓶中搖勻，加入

4、0.2g硼氫化鉀混勻，稀釋到刻度；高純氬氣（99.99%以上）；汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1mg/mL）：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液；汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（Ⅰ）：（1μg/mL）：取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，加入約1克重鉻酸鉀定容于1000mL容量瓶中；汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（Ⅱ）：（200ng/mL）：分取40mL汞標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)使用溶液，加入約0.20克重鉻酸鉀定容于200mL容量瓶中；AFS-9800型氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀；汞高性能陰極燈；1.2實(shí)驗(yàn)方法表1：AFS-9800型原子熒光光譜儀工作參數(shù)燈電流mA載氣

5、流量mL/min屏蔽氣流量mL/min負(fù)高壓V原子化器高度mm積分時(shí)間S延遲時(shí)間S2030090023010201.01.2.1繪制工作曲線依次移取200ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（Ⅱ）20.00mL、200巨興民：工業(yè)硫酸中汞含量的測(cè)定——蒸氣發(fā)生-冷原子熒光光譜法5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL至100mL容量瓶中，分別加入（1+1）硫酸40mL，純水定容測(cè)定。1.2.2樣品處理稱20g左右工業(yè)硫酸樣品于500mL燒杯中，緩慢移入裝有蒸餾水的100mL容量瓶中，加重鉻酸

6、鉀(約0.1g)，純水定容測(cè)定。1.2.3樣品分析設(shè)定儀器工作參數(shù)，繪制工作曲線，測(cè)定樣品熒光強(qiáng)度，計(jì)算樣品含量，儀器工作參數(shù)見表1。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論2.1儀器測(cè)量參數(shù)的選擇2.1.1燈電流選擇改變燈電流值，測(cè)定10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度If，結(jié)果見圖1：圖2看出：汞的測(cè)定受載氣影響很大.，隨著載氣流量的增大，汞的熒光強(qiáng)度逐漸減小，當(dāng)載氣流量在300～600mL/min之間時(shí)，10.00ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)熒光強(qiáng)度從14

7、21降到328，原因是隨著載氣流量的加大，汞原子蒸氣的濃度被稀釋了，致使測(cè)試靈敏度下降。在實(shí)際分析中為了追求較高靈敏度，在穩(wěn)定性滿足的條件下，載氣流量定為300mL/min測(cè)定較合理。2.1.3屏蔽氣流量選擇改變屏蔽氣流量大小，測(cè)定10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度If，結(jié)果見圖3。圖3：屏蔽氣流量影響曲線圖3看出：屏蔽氣流量在900～1100mL/min之間時(shí)，汞標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)一平臺(tái)，屏蔽氣流量定為900mL/min可滿

8、足要求。2.1.4負(fù)高壓的選擇改變負(fù)高壓，測(cè)定10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度If。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：在其他條件不變的情況下，負(fù)高壓越高，熒光強(qiáng)度也越高，空白熒光強(qiáng)度也隨之增大。在靈敏度滿足要求時(shí)，較低的空白熒光強(qiáng)度有利于提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，對(duì)于易濺射的汞元素，應(yīng)盡可能選擇較低的負(fù)高壓，本實(shí)驗(yàn)選定230V的負(fù)高壓測(cè)定。2.1.5原子化器高度的選擇改變?cè)踊鞲叨?，測(cè)定10.00ng/mL、20.00ng