氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定化妝品中的砷、汞

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1、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定化妝品中的砷、汞總第118期2006年第2期西部探礦工程WEST—CHINAEXPL0RATIONENGINEERINGseriesNo.118Feb.2006文章編號(hào):1004--5716(2006)02--0108--02中圖分類號(hào);P575.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定化妝品中的砷,汞李紅,王偉晶(阿勒泰地質(zhì)四大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室,新疆阿勒泰836500)摘要:采用HNO3一H2so,混合酸消化化妝品樣品,氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定As,Hg,對儀器條件,

2、HC1酸度,共存干擾進(jìn)行了試驗(yàn).As的方法檢出限為0.0227~g/g,測定精密度0.9～1.4,回收率為96.o~1o2.7,Hg的方法檢出限為o.171ng/g,測定精密度1.4～2.O,回收率為90.0%~105.O.關(guān)鑲詞:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法;化妝品}As砷,汞及砷,汞化合物毒性較大,由于它在地質(zhì)中的分布和農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用,使得痕量砷,汞廣泛分布在環(huán)境中,化妝品中砷,汞主要來源于原料和環(huán)境污染.砷,汞含量在不同環(huán)境介質(zhì)中超過國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時(shí)將對人體產(chǎn)生危害,皮膚吸收可引起色素沉著,皮炎等皮

3、膚病及汞中毒.砷,汞是化妝品衛(wèi)生化學(xué)主要監(jiān)測毒物之一.而現(xiàn)行衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中的砷斑法是半定量法,二乙氨基二硫化甲酸銀法雖準(zhǔn)確可靠,但操作繁瑣.此外,原子吸收分光光度法測定砷靈敏度低,干擾大.氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法,測定范圍窄.而氫化物發(fā)生原子熒光光譜法避免了上述缺點(diǎn).經(jīng)試驗(yàn)及在實(shí)際工作中的應(yīng)用,證明該方法具有精密度好,回收率及靈敏度高,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn).1實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下,五價(jià)砷被硫脲+抗壞血酸還原為三價(jià)砷,硼氫化鉀與酸作用生成大量新生態(tài)氫,與三價(jià)砷生成氣態(tài)的砷化氫,被載氣載人石英

4、管爐中,受熱后即分解為原子態(tài)砷,汞與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞蒸汽,在特制砷空心陰極燈發(fā)射光譜的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度與砷,汞含量成正比.與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.2試劑(1)氫氧化鈉溶液(2g/L):稱取2g氫氧化鈉溶于純水中,稀至1L.(2)HCL+硫脲+抗壞血酸混合溶液{稱取125g硫脲,加約200mL純水,加熱溶解,待冷卻后加入125g抗壞血酸,加HcIOmL,用純水稀至1000mL.(3)硼氫化鉀溶液:稱取硼氫化鉀8g溶于1000mL氫氧化鉀溶液(2g/L)中.(4)硫酸:優(yōu)級純.(5)

5、硝酸:優(yōu)級純.(6)鹽酸:優(yōu)級純.(7)六水硝酸鎂溶液(5OOg/L):稱取六水硝酸鎂500g,加水溶解稀至1L.(8)氧化鎂.(9)砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(O.1000mg/mL)準(zhǔn)確稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷()0.1320g,加IOC?g/L氫氧化鈉溶液1OmL溶解,用純水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25mL,定容至刻度.(1O)汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(o.10(X)n~mL)準(zhǔn)確稱取o.1O8OgHgO,加入1+1HCIA7OmL溶解,加入1+1}n24mL,1.OgC(]7

6、溶解后用純水定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,定容至刻度.(11)砷,汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(As1.00~g/mL,汞0.100~g/mL)吸取1.00mL砷,0.5mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中,加5HC1溶液定容至刻度.3儀器(1)AFS12O1,雙道原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器公司)}(2)電熱板;(3)馬弗爐i(4)具塞比色管25mL.4步驟4.1樣品預(yù)處理4.1.1HN()3～H2s濕式消解法樣品如含乙醇等溶劑,稱取樣品后應(yīng)預(yù)先將溶劑揮發(fā)(不得干涸).稱取約1.00g的混勻樣品,同時(shí)作試劑空

7、白,置于150mL錐形瓶中,加數(shù)粒玻璃珠,加入10~20mL硝酸,放置片刻后,緩緩加熱,反應(yīng)后移去熱源,稍冷后加入2mL硫酸.繼續(xù)加熱消解,若消解過程中溶液出現(xiàn)棕色,可加少許硝酸繼續(xù)消解,如此反復(fù)直至溶液澄清或微黃.放置冷卻后加20mL水繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙,將消解液定量轉(zhuǎn)移至25mL比色管中,加5HC1,硫脲,抗壞血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度約2.5mol/L.4.1.2干灰比法稱取約1.00g混勻樣品,置于50mL坩堝中,同時(shí)作空白試驗(yàn),加入1g氧化鎂,2mL硝酸鎂溶液,充分?jǐn)噭?

8、在水浴上蒸干水分后微火碳化至不冒煙,移入馬弗爐,在550下灰化4～6h,冷卻取出,向灰分中加少許水使?jié)櫇?然后用2OmL(1+1)鹽酸水?dāng)?shù)次溶解灰分,加5HCI,硫脲,抗壞血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度約2.O～2.5mol/L.4.2測定4.2.1儀器條件根據(jù)樣品的特性,對儀器條件,樣品提升速率,采樣時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化選擇:光電倍增管負(fù)高壓:3o0V;原子化器高度:8rrcn;爐溫:800~C;燈電流:為40mA;Hg為15mA,載氣流量:300mL/min,屏蔽氣流量:70