汞原子熒光光譜法測定

《汞原子熒光光譜法測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、原子熒光光譜法測定食品中的汞在我省的食品風(fēng)險監(jiān)測中，我們采用高壓消解法消解樣品，原子熒光光譜分析法來檢測樣品。該方法適用于各類食品中總汞的測定，檢出限0.0007㎎/kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍0.1～50μg/L；我們實驗室用該方法做了茶葉、雞蛋、肉等樣品，回收率可以達(dá)到80—110℅。從實驗的操作程序和方法來看，可以做到標(biāo)準(zhǔn)化。這對該項檢測工作的順利開展奠定了堅實基礎(chǔ)，也為大家樹立了堅定信心。原子熒光光譜分析法1.原理試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，樣品中汞被硼氫化鉀（KBH4）或硼氫化鈉（NaBH4）

2、還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。注意：1.進(jìn)入原子化器的是汞蒸氣,與砷、硒、錫等元素進(jìn)入原子化器的是氣態(tài)氫化物稍有區(qū)別的。2.目前最具實用意義的還原體系是硼氫化鈉—酸體系，該反應(yīng)可在室溫條件下進(jìn)行，生成的氫化物（或蒸氣）在室溫為氣態(tài),十分容易從基體分離出來并引入原子化器。另外，在還原能力，反應(yīng)速度，抗干擾程度以及適用元素數(shù)目等諸多方面表現(xiàn)出較強(qiáng)的優(yōu)越性。2、

3、試劑本方法所用試劑均為優(yōu)級純,試驗用水為去離子水或同等純度的水。要求達(dá)到分析實驗室用水規(guī)格的二級:電導(dǎo)率（25℃）≤1us/cm、吸光度（254nm,1cm）≤0.01、溶解性總固體〔(105±2)℃〕≤1.0mg/L等（生活飲用水衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法總則），在實驗室制水能力有限的情況下，可使用娃哈哈桶裝水，但開封后注意保存，最好三天用完。2.1硝酸（優(yōu)級純）本實驗室使用的是上海國藥集團(tuán)的，僅供參考。2.2鹽酸（優(yōu)級純）本實驗室使用的是衡陽市有機(jī)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的2.330%過氧化氫（優(yōu)級純）本實驗室使用的是上海國

4、藥集團(tuán)的注意：實驗用水、鹽酸、硝酸的純度一定要保證，否則會導(dǎo)致試劑和消化空白過高，對后期的樣品測定帶來一定的影響。2.4氫氧化鈉溶液（0.2%或0.5%）：稱取0.2g或0.5g氫氧化鈉，溶于水中，稀釋至100ml，混勻。（900系列的原子熒光取0.2g，200系列的原子熒光取0.5g。）2.5硼氫化鈉溶液（1.0%或2.0%）：900系列的稱取1.0g溶于0.2%氫氧化鈉溶液中；200系列的稱取2.0g硼氫化鈉溶于0.5%的氫氧化鈉溶液中,稀釋至100ml，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。注意：1.硼氫化鈉溶解于先前配制的

5、氫氧化鈉溶液中，現(xiàn)用現(xiàn)配。2.硼氫化鈉濃度越低，靈敏度越高，同時可大大降低各種干擾。2.6汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/ml):可從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買，也可以實驗室配制。配制方法如下：準(zhǔn)確稱取0.1354g二氯化汞(HgCl2)加入硫酸+硝酸+水（1+1+8）混合酸溶解后移入100mL容量瓶，并稀釋至刻度，混勻，則濃度值為1mg/ml。2.7汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用含0.5g/L重鉻酸鉀的5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10μg/mL。再吸

6、取10ug/ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1ml于100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重鉻酸鉀的5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為100ng/ml。再吸取100ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液20ml于100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重鉻酸鉀的5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液的濃度為20ng/ml，為手工配制標(biāo)準(zhǔn)系列的使用溶液濃度。如果是900系列的儀器可以自動配制標(biāo)準(zhǔn)系列，所以只需要配一個最高點濃度為4ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液即可。3、儀器3.1雙道原子熒光光度計或同類型儀器。3.2高壓消解罐（100mL容

7、量）4、分析步驟4.1樣品消解：高壓消解法本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測定。4.1.1.稱取經(jīng)搗碎混勻樣品1.25g～1.50g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加5mL硝酸，混勻后放置過夜，再加7mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至130℃后保持恒溫3h～4h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用5%鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻。同時做試劑空白實驗。待測。注意：樣品的稱樣量不能隨意更改，否則

8、可能導(dǎo)致達(dá)不到檢出限或消化不完全。4.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取20ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.125、0.25、1.25、2.5、5.0mL于25mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度0.1、0.5、1.00、2.00、4.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品測定。4.3測定條件4.3.1儀器參考條件：具體參數(shù)要根據(jù)實驗室的條件和儀器的型號設(shè)置，可參考儀器的出廠設(shè)置