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1、全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀測(cè)定熟地樣品中還原糖的含量劉偉，陳志紅，李軍，王東【關(guān)鍵詞】熟地黃；,,還原糖 摘要：目的通過(guò)還原糖的測(cè)定來(lái)研究熟地黃的質(zhì)量控制方法。方法用全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀測(cè)定熟地黃藥材中還原糖的含量。結(jié)果平均回收率100.6%，RSD為1.31%（n=6）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、可靠、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，可作為質(zhì)控參考方法?！ ￡P(guān)鍵詞：熟地黃；還原糖 Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolforRadixRehmanniaeProparatabydeterminingthecontentofreducingsugar.MethodsUsin
2、gautomaticdetermineinstrumentofreducingsugartodeterminethecontentofreducingsugarinRadixRehmanniaeProparate.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleaccurateandanniaeProparata；ReducingSugar；AutomaticDetermineInstrumentofReducingSugar 熟地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibusch的根莖，經(jīng)加工炮制而成。熟地黃具有滋陰補(bǔ)血，益精填髓之功效
3、〔1〕。地黃在炮制過(guò)程中，還原糖呈規(guī)律性變化，本文采用全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀法對(duì)蒸制、酒燉不同時(shí)間的熟地黃中還原糖含量進(jìn)行了測(cè)定，用還原糖含量作為地黃炮制的質(zhì)控指標(biāo)〔2〕。測(cè)定儀自動(dòng)定量加入斐林試劑甲液、乙液和葡萄糖校準(zhǔn)液，加入樣品液后自動(dòng)定時(shí)加熱反應(yīng)，根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)還原糖的量，計(jì)算樣品的還原糖含量。本法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，可通過(guò)對(duì)熟地黃中還原糖含量的測(cè)定來(lái)控制熟地黃的質(zhì)量?！ ?材料 1.1儀器與試劑SGD-Ⅲ型全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀（山東省科學(xué)院生物中心研制），葡萄糖（中國(guó)藥品生物制品檢定所）,硫酸銅,次甲基藍(lán),酒石酸甲鈉,氫氧化鈉,亞鐵氰化鉀,雙蒸水,試劑均為分析純?！ ?/p>
4、1.2藥材生地購(gòu)于河南武陟縣，經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院生藥教研室陳隨清教授鑒定為生地。生地按《中國(guó)藥典》熟地炮制方法，蒸制、酒燉得到不同炮制時(shí)間的熟地樣品?！ ?方法與結(jié)果 2.1斐林試劑的配制 2.1.1斐林試劑甲液稱(chēng)取35.0g硫酸銅及1%次甲基藍(lán)溶液5ml，溶于水并稀釋至3000ml?！ ?.1.2斐林試劑乙液稱(chēng)取117.0g酒石酸甲鈉及126.4g氫氧化鈉，溶于水中再加入9.4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，加水稀釋至2000ml貯存于橡膠塞玻璃瓶中。 2.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2.2.11%葡萄糖對(duì)照品溶液的配制精密稱(chēng)定葡萄糖（105℃干燥至恒重后）0.50g，加蒸餾水溶解，加入0
5、.5ml鹽酸用蒸餾水溶解定容于500ml容量瓶中，濃度為1mg/ml，備用?！ ?.2.20.45%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制吸取1%葡萄糖對(duì)照品溶液45ml，加蒸餾水定容至100ml?！ ?.3樣品的預(yù)處理取生地黃各500g，分別清蒸、酒燉不同的時(shí)間得下列樣品即地黃清-10h,清-12h，清-14h,清-16h,清-18h,清-20h,清-22h,清-24h,清-26h,清-28h；地黃酒-38h,酒-40h,酒-42h,酒-44h,酒-46h,酒-48h,酒-50h,酒-52h,酒-54h,酒-56h,將上述樣品備用?！ ?.4供試品溶液的制備取各熟地樣品適量，80℃干燥，粉碎，過(guò)篩，得
6、供試品粉末。取每個(gè)供試品粉末約2.0g,精密稱(chēng)定，加80%甲醇60ml于燒瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3h,過(guò)濾，用80%甲醇液洗滌藥渣3次，合并濾液，回收溶劑，定容至100ml容量瓶中，搖勻。精密移取上述甲醇提取液50ml，置蒸發(fā)皿中，揮去溶劑，用少量蒸餾水洗滌蒸發(fā)皿數(shù)次，定容至刻度，搖勻。取上述水溶液10ml置離心管中離心，取上清液用0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，作樣品溶液備用?！ ?.5線性關(guān)系的考察取干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖2.0g，精密稱(chēng)定，置100ml容量瓶中，加0.1ml鹽酸，分別精密吸取上述葡萄糖溶液1，2，3，4，5，6ml于6個(gè)10ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度。用還原
7、糖測(cè)定儀測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中還原糖含量，每次進(jìn)樣0.5ml。以測(cè)定值Y為縱坐標(biāo)，還原糖含量X為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=1.0157X-0.0127,r=0.9999，還原糖在0.002～0.012g，具有良好的線性關(guān)系?！ ?.6精密度實(shí)驗(yàn)取清-22h溶液,按全自動(dòng)還原糖測(cè)儀法重復(fù)測(cè)定6次，其還原糖平均含量為40.2%，RSD值為0.76%，精密度良好?！ ?.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取清-22h溶液6份，按全自動(dòng)還原糖測(cè)儀法測(cè)定，其還原糖平均含
