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《酒燉熟地黃中還原糖含量測定研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、維普資訊http://www.cqvip.com2008g-g4期實驗室科學2008g-8月出版酒燉熟地黃中還原糖含量測定研究雷敬衛(wèi)陳志紅白雁(河南中醫(yī)學院河南鄭州450008)摘要：應(yīng)用近紅外漫反射光譜技術(shù)和數(shù)據(jù)分析軟件，對酒燉熟地黃飲片粉末中還原糖的含量進行快速測定。以還原糖測定儀測定酒燉熟地黃飲片粉末樣品中還原糖的含量，采集其近紅外光譜數(shù)據(jù)應(yīng)用偏最小二乘法(PLS)對建立還原糖含量測定的校正模型。本研究所建立的模型可很好的預(yù)測酒燉熟地黃飲片中指標成分還原糖的含量。方法簡便可行，尤其適用于生產(chǎn)中間控制和大批量產(chǎn)品的檢測，還可用于
2、生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：熟地黃；近紅外漫反射光譜；偏最小二乘法；還原糖含量測定近紅外光譜技術(shù)因分析速度快，對樣品無損參數(shù)設(shè)置。近紅外光譜采集具體操作：取1組粉末害、無化學污染等顯著優(yōu)點而被應(yīng)用到食品、農(nóng)業(yè)、混合均勻后，將粉末放人樣品杯中，均勻地覆蓋杯生物化學、紡織、石油化工等行業(yè)的質(zhì)量檢測領(lǐng)底，采用積分球漫反射方式掃描樣品，每份樣品重域¨。該技術(shù)在藥物質(zhì)量控制方面也得到了廣復(fù)3次，每次均將樣品粉末傾出混合均勻后再放人泛應(yīng)用。還原糖作為中藥材的一種指標性成樣品杯中測定。取3次測定結(jié)果的平均光譜。酒分，在熟地黃飲片中含量較高，目前熟
3、地黃飲片中燉熟地黃近紅外光譜圖見圖1。還原糖的含量測定大多采用滴定法，還原糖測定儀等方法測定，難以勝任大批量快速實時分析的要求。本研究應(yīng)用傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)，利用偏最小二乘法(PLS)，對酒燉熟地黃飲片中的還原糖含量進行了定量分析，給出了定量分析值與偏差，其結(jié)果令人滿意。圖1酒燉熟地黃樣品的近紅外光譜圖1．儀器設(shè)備和參數(shù)設(shè)置采用BRUKER的MPA型傅立葉變換近紅外4．數(shù)據(jù)處理與分析光譜儀和漫反射附件，檢測器：InGaAs。分析軟件：4．1．光譜區(qū)間及最佳主成分的確定OPUS。掃描波為范圍4000cm～一12000cm～，掃O
4、PUS／QUANT定量分析軟件采用偏最小二描次數(shù)64，分辨率8em～。乘法(PLS)進行數(shù)據(jù)處理，結(jié)果中包括了光譜的預(yù)2．樣品來源和制備處理方法以及采用該方法處理后所對應(yīng)的預(yù)測值、2．1．熟地黃樣品來源校正集樣品由河南焦作永預(yù)測值和化學分析值之間的相關(guān)系數(shù)r、相對標準盛藥材廠提供，預(yù)測集樣品實驗室炮制。差(RMSECV)，主成分數(shù)(Rank)、預(yù)測值和化學2．2．樣品處理熟地黃飲片干燥粉碎后過80目分析值之間的誤差值等參數(shù)?？筛鶕?jù)這些參數(shù)選篩，每份樣品粉末分裝成兩組，密閉貯藏備用。擇最適合的數(shù)據(jù)處理方法。經(jīng)內(nèi)部交叉驗證，最終3．實驗
5、方法與步驟建立校正模型。3．1．化學分析方法根據(jù)樣品性質(zhì)，我們選擇OPUS／QUANT定量分取1組樣品粉末，其還原糖含量采用還原糖測析軟件進行數(shù)據(jù)處理結(jié)果中提供的二階導(dǎo)數(shù)法進行定儀測定。訓練集樣品光譜的預(yù)處理，所得信息提取譜段為3．2．近紅外光譜的測定9000em～一4250cm～，相應(yīng)參數(shù)為：r=89．02，RM按照儀器的操作要求，對設(shè)備進行預(yù)熱和測定SECV=0．962，Rank=6，真實值與預(yù)測值相關(guān)性圖基金項目：河南省自然科學基金資助項目(004025000)。通訊作者簡介：白雁，女．教授，主要從事分析化學理論實驗教學工作，
6、及實驗室管理工作。一69—維普資訊http://www.cqvip.com2008年第4期LABORATORYSCIENCE2008年8月出版如圖2所示，所建模型的內(nèi)部交叉法驗證結(jié)果見表1o糖含量，考察方法的精密度。計算RSD值為1．表1模型內(nèi)部交叉法驗證結(jié)果41％(n=7)，表明其精密度較好。樣品名舞定值％bIlil~舞蔫值％鮑肘誤差％樣品名測定值％NZRS剝得值％絕對誤差％S13"／303"／．94～064S1936803814—1344．4．重現(xiàn)性試驗S238．90391525$203"／163836—120S338．O038
7、03～0．03S2137．323848116取編號為1的樣品6份，測定其近紅外光譜，s440．4041．03．63S223"／9"／3909—112S540．594I．58～O．99$2337983830-032將所得光譜代人所建立的校正模型中計算還原糖S641．104l_51～O41$2438143954140S739．CO39．07～007S2538673959-092含量，RSD值為1．55％(n=6)，表明重現(xiàn)性良好。s840．1l3977034$2629153003-088S938．393967—128$2731．1431
8、48034S1O41．8141．650．16S2835633368I955．討論S1l36．8036．64016$29361337．131O0S123"／333840—107$303"／I93"／31-012本次實驗中，每次開機時均經(jīng)
