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1、原子吸收光譜法測定銅的含量原子吸收分光光度法(AtomicAbsorptionSpectrophoto-metry,AAS)是基于以下工作原理:由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和一定波長的特征譜線的光,當它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時,其中部分特征譜線的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器,照射到光電檢測器上被檢測,根據(jù)該特征譜線光強被吸收的程度,即可測得試樣中待測元素的含量。由于原子吸收分析是測量峰值吸收,因此需要能發(fā)射出共振線銳線光作光源,用待測元素空心陰極燈能滿足這一要求。例如測定試液中鎂時,可用鎂元素空心陰極燈作光源,這種元素燈能發(fā)射出鎂元素各種波長的特征譜線的銳線光(
2、通常選用其中Mg285.21nm共振線)。特征譜線被吸收的程度,可用朗伯-比耳定律表示:式中:A為吸光度;K為吸光系數(shù);L為吸收層厚度即燃燒器的縫長,在實驗中為一定值;N0為待測元素的基態(tài)原子數(shù),由于在火焰溫度下待測元素原子蒸氣中的基態(tài)原子的分布占絕對優(yōu)勢,因此可用N0代表在火焰吸收層中的原子總數(shù)。當試液原子化效率一定時,待測元素在火焰吸收層中的原子總數(shù)與試液中待測元素的濃度c成證比,因此上式可寫作:式中K’在一定實驗條件下是一常數(shù),即吸光度與濃度成正比,遵循比耳定律。原子吸收分光光度分析具有快速、靈敏、準確、選擇性好、干擾少和操作簡便等優(yōu)點,目前已得到廣泛應用,可對七十余種金屬元素
3、進行分析。火焰原子吸收分光光度分析的測定誤差一般為1%~2%,其不足之處是測定不同元素時,需要更換相應的元素空心陰極燈,給試樣中多元素的同時測定帶來不便。一、實驗目的1.通過實驗了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度儀的使用。2.初步學習火焰原子吸收法測量條件的選擇方法。3.初步掌握使用標準曲線法測定微量元素的實驗方法。二、實驗原理原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的被測元素的特征譜線通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素基態(tài)原子吸收,由譜線的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。譜線的吸收與原子蒸氣的濃度遵守比耳定律(A=kcL),這是本方法的定量分析基礎。測定時,首先將被測樣品轉變?yōu)槿芤?/p>
4、,經(jīng)霧化系統(tǒng)導入火焰中,在火焰原子化器中,經(jīng)過噴霧燃燒完成干燥、熔融、揮發(fā)、離解等一系列變化,使被測元素轉化為氣態(tài)基態(tài)原子。本次實驗采用標準曲線法測定未知液中銅的含量。三、儀器與藥品AA7003型原子吸收分光光度計銅空心陰極燈50ml容量瓶7個,5ml吸量管2支銅標準儲備溶液:200μg·mL-1。四、儀器操作條件光源:Cu空心陰極燈,燈電流,3.5mA波長:324.8nm狹縫寬度:0.1nm壓縮空氣壓力:0.2~0.3MPa乙炔壓力:0.06-0.07Mpa,乙炔流量2L·min-1火焰高度:6~7cm左右五、火焰法測定的操作開機流程:電源元素燈狹縫0.1燈1輸入3輸入200高壓平
5、衡調零檢查開燃氣點火用蒸餾水調零注意事項:1.·表示高壓值。2.打開燃氣的操作步驟:打開空氣壓縮機,先開紅燈,再開綠燈。使用時,燃氣為乙炔氣體,助燃氣為空氣。打開助燃氣開關,調節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa,打開燃氣開關,調節(jié)表盤數(shù)值為0.05Mpa~0.07Mpa。3.乙炔鋼瓶的使用,打開主閥,將減壓閥調節(jié)至表盤數(shù)值顯示為0.15左右。關機流程:關氣燈1六、實驗操作步驟1.銅標準系列的配置:配置濃度為200μg·mL-1銅標準儲備溶液,分別吸取銅標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,移入50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,備用。2.繪制標準曲線用原子吸收分光
6、光度計,在波長324.8nm處,用最佳條件以空白溶液為零點,標準溶液按由低濃度到高濃度的順序,依次測定其吸光度。以吸光度對濃度作圖,得到其標準曲線。3.水樣中銅的測定取自來水25mL,稀釋至250mL,測定其中銅的含量,并計算。