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1、大孔吸附樹(shù)脂法分離純化山茱萸總皂苷：吳紅,梁恒,吳道澄，袁忠?！娟P(guān)鍵詞】大孔吸附樹(shù)脂 【Abstract】AIM：TooptimizetheextractionandrefinementoftotalsaponinsfromCornusofficinalisbycolumnchromatographyofmacroreticularresin.METHODS：TotalsaponinsL・L-1ofethanolandpurifiedacroreticularresinandelutedL&#
2、12539;L-1,500mL・L-1and700mL・L-1ofethanol.AdsorptioncapabilityandelutionparametersCornusofficinalisenrichedin500mL・L-1ofethanolelutingsolution.Thedosageofelutionreagentsesasthesamplevolumeandtheelutiveratioethodsethodtousemacroreticularr
3、esintoadsorbandpurifytotalsaponinsincornusofficinalis. 【Keyacroreticularresin 【摘要】目的：研究并優(yōu)化大孔樹(shù)脂法分離純化山茱萸總皂苷.方法：700mL・L-１乙醇提取后，上HPD300型大孔吸附樹(shù)脂，水洗后分別用300mL・L-1，500mL・L-1，700mL・L-1乙醇洗脫，考察大孔樹(shù)脂富集、純化山茱萸總皂苷的吸附性能和洗脫參數(shù)，并與常規(guī)溶劑提取法相對(duì)照.結(jié)果：山茱萸總
4、皂苷富集于500mL・L-1乙醇洗脫液部分，洗脫劑用量為上柱樣品液的8倍，洗脫率達(dá)818%.大孔樹(shù)脂法與常規(guī)溶劑法提取山茱萸總皂苷的得率分別為249%，219%.結(jié)論：采用大孔吸附樹(shù)脂可較好地純化山茱萸總皂苷. 【關(guān)鍵詞】山茱萸；皂苷類(lèi)；大孔吸附樹(shù)脂 0引言 山茱萸CornusofficinalisSieb.etZucc.是我國(guó)40種用量大的骨干藥材之一，是中、日、朝三國(guó)使用頻率最高的25種植物藥之一［１］.近代藥理學(xué)研究表明，山茱萸具有抑菌抗病毒，調(diào)節(jié)人體免疫功能，降血糖和抗衰老等作用，
5、其醇水溶液提取物（總皂苷）有明顯的免疫抑制活性［２，３］，并對(duì)腎陽(yáng)虛動(dòng)物模型生命質(zhì)量及多個(gè)臟器具有保護(hù)作用［４］.大孔吸附樹(shù)脂(MacroAbsorptionResin)為一種選擇性有機(jī)高聚吸附劑，具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn).大孔吸附樹(shù)脂現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離和富集［５，６］，如苷與糖類(lèi)的分離，生物堿的精制等，但在山茱萸總皂苷提取分離方面尚未見(jiàn)報(bào)道.本實(shí)驗(yàn)旨在探討HPD300型大孔樹(shù)脂富集、純化山茱萸藥材中總皂苷的工藝條件與工藝參數(shù)，并與常規(guī)溶劑提取法相對(duì)照，從而確立富
6、集、純化山茱萸總皂苷的可行方法. 1材料和方法 1.1材料F120型高速藥物粉碎機(jī)(80~200目)；Unico2100型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(尤尼柯上海儀器有限公司)；DZF型真空干燥箱；SartoriusBP221S電子天平；SB5200D超聲清洗器.山茱萸藥材樣品由漢江制藥廠提供并鑒定；HPD300型大孔吸附樹(shù)脂(河北滄州寶恩化工有限公司)；人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所)；香草醛、高氯酸、冰醋酸、甲醇、乙酐、苯胺、鄰苯二甲酸均為分析純；GF254薄層板；展開(kāi)劑：正丁醇冰醋酸水(4∶1∶5
7、)上清；氯仿甲醇水(65∶35∶10)；100g・L-1硫酸乙醇顯色. 1.2方法 1.2.1山茱萸總皂苷樣品液的制備與山茱萸總皂苷的含量測(cè)定精密稱(chēng)定60℃干燥至恒重的山茱萸粉末（80目），700mL・L-1乙醇回流提取3次［７］，過(guò)濾，減壓濃縮至無(wú)乙醇味，加蒸餾水適量，冰箱內(nèi)靜置過(guò)夜，離心得山茱萸樣品液(含生藥１kg・L-1).吸取山茱萸樣品液一定量，水浴下?lián)]干，精密加入50g・L-1香草醛冰醋酸02mL，08mL高氯酸，振搖混勻后于65℃水浴加熱
8、20min，冰水冷卻后，加冰醋酸5mL搖勻，隨行試劑做空白，554nm處測(cè)定A值［8］. 1.2.2大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理與再生大孔吸附樹(shù)脂一般含有未聚合的單體及殘留溶劑，使用前須先行除去.樹(shù)脂用乙醇浸泡2d，傾去上浮物后濕法裝柱，用乙醇洗至流出液與水混合不呈現(xiàn)白色乳濁現(xiàn)象即可，然后以大量蒸餾水洗凈柱中乙醇，水浸泡備用；再生時(shí)用900mL・L-1乙醇洗脫至流出液無(wú)色，以大量水洗去醇即可.
