hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量

hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量

ID:22680438

大小:53.50 KB

頁數(shù):5頁

時(shí)間:2018-10-30

hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量  _第1頁
hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量  _第2頁
hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量  _第3頁
hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量  _第4頁
hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量  _第5頁
資源描述:

《hplc法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量 》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、HPLC法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素的含量【摘要】  目的建立反相高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定鼻炎靈丸中木蘭脂素含量的方法。方法采用高效液相色譜法。色譜柱:DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流動(dòng)相:乙腈-四氫呋喃-水(44:1:55);檢測(cè)波長(zhǎng):278nm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃。結(jié)果木蘭脂素在0.3156~1.8936μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9999,平均回收率96.6%,RSD為1.8%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高,穩(wěn)定性好,可有效控制鼻炎靈丸的質(zhì)量。  【關(guān)

2、鍵詞】高效液相色譜;鼻炎靈丸;木蘭脂素  DeterminationofmagnolininbiyanlingpillbyHPL【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofthecontentofmagnolininBiyanlingpillbyHPLC.MethodsTheHPLCmethodnonsilC18column(4.6mm×200mm),Themobilephaseconsistedofacetonitrile-tetrahyd

3、rofuran-,theflol/min,andthecolumntemperatureagnolin.Theaveragerecoveryofthemethodethodissimple,accurate,sensitiveandstable,andcanbeusedforthequalitycontrolofBiyanlingpill.【Keyagnolin鼻炎靈丸為衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊(cè)收載品種,具有祛風(fēng)清熱,消腫通竅的作用,主要由蒼耳子、辛夷、白芷等八味藥組成,適用于鼻淵、鼻塞、鼻流濁涕等

4、急、慢性鼻炎〔1〕。原標(biāo)準(zhǔn)過于簡(jiǎn)單,未對(duì)方中藥味做含量測(cè)定,為了提高本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文對(duì)方中君藥辛夷中的木蘭脂素進(jìn)行了含量測(cè)定,經(jīng)對(duì)供試樣品的測(cè)定,本方法穩(wěn)定可靠,準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好。1儀器與試藥1.1儀器美國(guó)Agilent1100高效液相色譜儀,G1311A四元梯度泵,G1313A自動(dòng)進(jìn)樣器,G1315柱恒溫箱,G1315B二極管陣列檢測(cè)器;AS3120A超聲波清洗器。1.2試藥木蘭脂素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110882-200203)。供試樣品(遼寧中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院自制;批號(hào)20040

5、301、20040306、20040309、20040313、20040317)。乙腈為色譜純。水為重蒸餾水,其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱:DiamonsilC18(4.6mm×200mm);流動(dòng)相:乙腈-四氫呋喃-水(44:1:55);檢測(cè)波長(zhǎng):278nm;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μl。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取木蘭脂素對(duì)照品2.63mg,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml含木減脂素105.2μg)。2.3供試品溶液的制備〔2〕取本品

6、研細(xì),取約3.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,稱定重量,浸泡30min,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3ml,加于中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內(nèi)徑9mm,濕法裝柱,用乙酸乙酯5ml預(yù)洗)上,用甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜過濾,即得。2.4陰性對(duì)照液的制備按處方及工藝制備不含辛夷的樣品,按供試品溶液的制備方法制備。2.5測(cè)定法分別精密吸取對(duì)

7、照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照液,注入高效液相色譜儀,記錄液相色譜圖。由色譜圖可知,在與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰,陰性對(duì)照液在此峰位無吸收,對(duì)本品的木蘭脂素含量測(cè)定無干擾(見圖1)。A木蘭脂素對(duì)照品B供試品C陰性對(duì)照?qǐng)D1鼻炎靈丸HPLC色譜圖2.6線性范圍考察精密吸取濃度為105.2μg/ml的木蘭脂素對(duì)照品溶液3.0、6.0、9.0、12.0、15.0、18.0μl,注入液相色譜儀中,記錄色譜峰面積,進(jìn)樣量X(μg)與色譜峰面積Y經(jīng)線性回歸,得回歸方程為:Y=529.67

8、X-3.0533,r=0.9999,木蘭脂素在0.3156~1.8936μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液(批號(hào):20040301)10μl,連續(xù)進(jìn)樣5次,木蘭脂素色譜峰面積分別為:421.7、422.8、420.7、422.6、422.5,峰面積值的RSD為0.2%,結(jié)果表明本方法精密度較好。2.8重復(fù)性試驗(yàn)取批號(hào)為2004301的樣品5份,分別制備成供試品溶液,按樣品含量測(cè)定方法測(cè)

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁,下載文檔查看全文

此文檔下載收益歸作者所有

當(dāng)前文檔最多預(yù)覽五頁,下載文檔查看全文
溫馨提示:
1. 部分包含數(shù)學(xué)公式或PPT動(dòng)畫的文件,查看預(yù)覽時(shí)可能會(huì)顯示錯(cuò)亂或異常,文件下載后無此問題,請(qǐng)放心下載。
2. 本文檔由用戶上傳,版權(quán)歸屬用戶,天天文庫負(fù)責(zé)整理代發(fā)布。如果您對(duì)本文檔版權(quán)有爭(zhēng)議請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系客服。
3. 下載前請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔內(nèi)容,確認(rèn)文檔內(nèi)容符合您的需求后進(jìn)行下載,若出現(xiàn)內(nèi)容與標(biāo)題不符可向本站投訴處理。
4. 下載文檔時(shí)可能由于網(wǎng)絡(luò)波動(dòng)等原因無法下載或下載錯(cuò)誤,付費(fèi)完成后未能成功下載的用戶請(qǐng)聯(lián)系客服處理。