腸胃寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、腸胃寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】　　目的研究腸胃寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法建立黃芩、甘草、白芍的薄層色譜鑒別方法，建立黃芩苷的高效液相色譜含量測(cè)定方法，流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2），紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm，流速為1ml·min-1，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。結(jié)果薄層色譜中能檢出黃芩、甘草、白芍，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，陰性無(wú)干擾；黃芩苷在100～2500ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程為lgy=0.9332lgx-2.8641，r=0.9992，平均加樣回收率為99.28％，RSD為

2、1.77％（n=5）。結(jié)論方法簡(jiǎn)便，可控，適用于腸胃寧膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】腸胃寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)薄層色譜高效液相色譜黃芩苷　　Abstract：ObjectiveTostudythequalitystandardsforChangethodsforidentificationofRadixScutellariae,RadixGlycyrrhizae,RadixPaeoniaeAlbapleHPLCinationofbaicalin.Themobilephaseethanol-atographyandthenega

3、tivesampleethodissuitableforthequalitycontrolofChanger公司）；Agilenthc-C18分析柱（4.6mm×150mm，5μm）；BS223S電子天平（德國(guó)Sartorius公司）；λ-2紫外分光光度儀（美國(guó)Perkin-Elemer公司）；KQ-250E超聲波清洗器（昆州市超聲儀器有限公司）；Pa公司）；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為超純水。腸胃寧膠囊：自制?！　?方法與結(jié)果　　2.1薄層色譜鑒別　　2.1.1黃芩的鑒別取本品和陰性樣品各1g，加甲醇2

4、0ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，用水飽和正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，20ml/次，棄去水洗液，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取黃芩對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外燈（365nm）下

5、檢視見(jiàn)圖1?？梢?jiàn)供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品無(wú)此斑點(diǎn)?！　?.1.2甘草的鑒別取甘草陰性樣品和對(duì)照藥材各1g，按“2.1.1”項(xiàng)下的供試品溶液制備方法制備，作為甘草陰性溶液和對(duì)照藥材溶液。另取甘草酸對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取“2.1.1”項(xiàng)下的供試品溶液和甘草陰性溶液及對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。以正丁醇-醋酸-乙醇-水（6∶1∶1∶4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈（254nm）

6、下檢視見(jiàn)圖2。可見(jiàn)供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品無(wú)此斑點(diǎn)?！　?.1.3白芍的鑒別取本品和陰性樣品各1g，加乙醇20ml,超聲處理20min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用乙醚萃取2次，20ml/次，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，15ml/次，分取正丁醇層，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取白芍對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每毫升含

7、1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上。以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（8∶1∶3∶0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘約5min，日光下檢視見(jiàn)圖3?？梢?jiàn)供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點(diǎn)，而陰性樣品無(wú)此斑點(diǎn)?！　D1腸胃寧膠囊中黃芩的薄層色譜圖（略）　　圖2腸胃寧膠囊中甘草的薄層色譜圖（略）　　圖3腸胃寧膠囊中白芍的薄層色譜圖（略）　　2.2含量測(cè)定　　2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取真空干燥至

8、恒重的黃芩苷對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，即得。　　2.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物，研細(xì)(過(guò)3號(hào)篩)，取細(xì)粉0.85g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇約20ml，超聲提取20min，取出，放冷，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻；精密吸取該溶液1ml置50ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，即得