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《腸胃寧膠囊的質(zhì)量標準研究論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、腸胃寧膠囊的質(zhì)量標準研究論文【摘要】目的研究腸胃寧膠囊的質(zhì)量標準。方法建立黃芩、甘草、白芍的薄層色譜鑒別方法，建立黃芩苷的高效液相色譜含量測定方法，流動相為甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2），紫外檢測器，檢測波長為315nm，流速為1ml·min-1，理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。結(jié)果薄層色譜中能檢出黃芩、甘草、白芍，薄層色譜斑點清晰.freelethodsforidentificationofRadixScutellariae,RadixGlycyrrhizae,RadixPaeoniaeAlbapleHPLCinationofbaica
2、lin.Themobilephaseethanol-atographyandthenegativesampleethodissuitableforthequalitycontrolofChanger公司）；Agilenthc-C18分析柱（4.6mm×150mm，5μm）；BS223S電子天平（德國Sartorius公司）；λ-2紫外分光光度儀（美國Perkin-Elemer公司）；KQ-250E超聲波清洗器（昆州市超聲儀器有限公司）；Pa公司）；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純，水為超純水。腸胃寧膠囊：自制。2方法與結(jié)果2.1薄層色譜鑒別2.1.1黃芩
3、的鑒別取本品和陰性樣品各1g，加甲醇20ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml，用水飽和正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，20ml/次，棄去水洗液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取黃芩對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述4種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上。以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外燈（365nm）下檢
4、視見圖1?？梢姽┰嚻啡芤荷V中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。2.1.2甘草的鑒別取甘草陰性樣品和對照藥材各1g，按“2.1.1”項下的供試品溶液制備方法制備，作為甘草陰性溶液和對照藥材溶液。另取甘草酸對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取“2.1.1”項下的供試品溶液和甘草陰性溶液及對照藥材溶液、對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上。以正丁醇-醋酸-乙醇-水（6∶1∶1∶4）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視見圖2?？梢姽┰嚻啡芤荷V中，在與對照藥
5、材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。2.1.3白芍的鑒別取本品和陰性樣品各1g，加乙醇20ml,超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用乙醚萃取2次，20ml/次，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，15ml/次，分取正丁醇層，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液和陰性溶液。另取白芍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述4種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上。以氯仿
6、-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（8∶1∶3∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘約5min，日光下檢視見圖3。可見供試品溶液色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同顏色斑點，而陰性樣品無此斑點。圖1腸胃寧膠囊中黃芩的薄層色譜圖（略）圖2腸胃寧膠囊中甘草的薄層色譜圖（略）圖3腸胃寧膠囊中白芍的薄層色譜圖（略）2.2含量測定2.2.1對照品溶液的制備精密稱取真空干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，加無水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物，研細(過3號篩)，取細粉0.85g，精密
7、稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇約20ml，超聲提取20min，取出，放冷，加無水乙醇至刻度，搖勻；精密吸取該溶液1ml置50ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。2.2.3檢測波長的選擇取黃芩苷對照品適量，用無水乙醇溶解，制成溶液，在190～800nm進行了光譜掃描，結(jié)果表明黃芩苷無水乙醇溶液在315nm左右有最大吸收，因此選擇315nm作為測定的吸收波長。2.2.4色譜條件色譜柱為Agilenthc-C18分析柱（4.6mm×150mm，5μm）；流動相為甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）；流速1ml·m
8、in-1；檢測波長315nm；柱溫40℃；理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于250
