芒果苷原料藥中雜質(zhì)高芒果苷的含量測定

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1、芒果苷原料藥中雜質(zhì)高芒果苷的含量測定作者：馮旭鄧家剛覃潔萍席加喜鐘偉東王勝波【摘要】　　目的分析測定芒果苷原料藥中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大連依利特分析儀器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流動相為甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，檢測波長258nm。結(jié)果高芒果苷在0.0424～0.848μg范圍內(nèi)進樣量與峰面積呈良好的線性關系（r=0.9999），平均回收率為97.8%，RSD=2.2%(n=6)。結(jié)論該方法簡便，靈敏，重復性好，可作為芒果苷原料藥

2、中高芒果苷的含量測定方法?！娟P鍵詞】高芒果苷芒果苷原料藥高效液相色譜　　Abstract：ObjectiveTodetermineHomomangiferininraedicineofMangiferinbyHPLC.MethodsHomomangiferincolumn(4.6mmID×250mm)obilephaseofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(32∶68)anddetectedata.ResultsThecalibrationcurveethodissimpl

3、e,sensitiveandprecise.ItcanbeusedforthedeterminationofHomomangiferininraedicineofMangifierin.　　KeyedicineofMangiferin；ThecontentofHomomangiferin；HPLC　　芒果苷(mangferin)是一種四羥基吡酮的碳糖苷，屬雙苯吡酮類黃酮類化合物，在多種植物中存在，如漆樹科芒果樹(Maniferaindica)，扁桃樹(Mangiferaperiscformis）的葉、果實、樹皮

4、等?，F(xiàn)代藥理研究表明，芒果苷具有抗氧化、抗細菌、抗病毒、免疫調(diào)節(jié)及抗腫瘤等多方面的生理活性和藥理作用［1，2］。目前，“廣西特色藥用資源芒果葉深加工關鍵技術及產(chǎn)品的研究”已經(jīng)被列入國家科技攻關“西部開發(fā)”計劃項目。芒果苷原料藥是從芒果葉中提取的高純度芒果苷，擬進一步開發(fā)成具有抗病毒等作用的新藥。在進行芒果苷原料藥的成分分析時，在其高效液相色譜圖中除芒果苷峰外，還有一個在各批次原料藥中反復出現(xiàn)的雜質(zhì)色譜峰，其峰面積占相當比例且保留時間固定。該雜質(zhì)經(jīng)制備色譜分離純化，并用紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜等方法

5、確定其結(jié)構(gòu)為高芒果苷（Homomangferin），其分析方法將另文發(fā)表。本文采用HPLC法分析測定芒果苷原料藥中雜質(zhì)高芒果苷的含量，為控制芒果苷原料藥的質(zhì)量提供實驗依據(jù)。　　1儀器與試藥　　美國Agilent1100Series高效液相色譜儀：四元泵、在線脫氣機、自動進樣器(G1313A)、柱溫箱、可變波長檢測器，超純水系統(tǒng)(MILLIPORE)，SB3200-T超聲清洗儀（功率：250R，MS鑒定為高芒果苷，經(jīng)HPLC按峰面積歸一化法檢查純度為100%）。芒果苷原料藥從芒果葉中提取得到，為本院自制。　　2方

6、法與結(jié)果　　2.1色譜條件C18柱（大連依利特分析儀器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流動相：甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，柱溫30℃，檢測波長258nm。進樣量10μl。理論塔板數(shù)以高芒果苷峰計應不低于2000。結(jié)果見圖1～3?！　?.2對照品溶液的配制精密稱取高芒果苷對照品10.60mg，置25ml量瓶中，加40％甲醇溶解并定容至刻度，即得高芒果苷對照品儲備溶液?！　?.3供試樣品溶液的制備取芒果苷原料藥粉末約15mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加

7、入40％甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，0.45μm濾膜濾過，即得。　　2.4線性關系考察精密吸取高芒果苷對照品儲備液各0.1，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml置10ml量瓶中，加40％甲醇稀釋至刻度，配置成系列濃度對照品液，按“2.1”項下色譜條件測定峰面積。以峰面積A對進樣量m(μg)進行回歸，得標準曲線：A=4141.08m-0.810，r=0.9999，其線性范圍為0.0424～0.848μg?！　?.5精密度實驗取對照品溶液，連續(xù)進樣6次，對峰面積進行考察，峰面積的RSD為0.11%，說明儀器精

8、密度很好?！　?.6穩(wěn)定性實驗取同一份供試品溶液，分別于0，1，2，4，6，12h不同時間間隔點進樣分析，對峰面積進行考察，峰面積的RSD為0.13%，結(jié)果表明樣品溶液在12h穩(wěn)定。　　2.7重復性實驗取同一芒果苷原料藥粉末6份精密稱定，分別按“2.3”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，在上述色譜條件下分別測定其色譜圖，并計算其高芒果苷的含量，結(jié)果高芒果苷的平均含量為72.3mg