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1、芒果苷原料藥中雜質(zhì)高芒果苷的含量測(cè)定論文馮旭鄧家剛覃潔萍席加喜鐘偉東王勝波【摘要】目的分析測(cè)定芒果苷原料藥中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大連依利特分析儀器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流動(dòng)相為甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)258nm。結(jié)果高芒果苷在0.0424～0.848μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999），平均回收率為97.8%，RSD=2.2%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便.freelineHomomangiferini
2、nraedicineofMangiferinbyHPLC.MethodsHomomangiferincolumn(4.6mmID×250mm)obilephaseofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(32∶68)anddetectedata.ResultsThecalibrationcurveethodissimple,sensitiveandprecise.ItcanbeusedforthedeterminationofHomomangiferininraedicineofMa
3、ngifierin.KeyedicineofMangiferin；ThecontentofHomomangiferin；HPLC芒果苷(mangferin)是一種四羥基吡酮的碳糖苷，屬雙苯吡酮類黃酮類化合物，在多種植物中存在，如漆樹科芒果樹(Maniferaindica)，扁桃樹(Mangiferaperiscformis）的葉、果實(shí)、樹皮等。現(xiàn)代藥理研究表明，芒果苷具有抗氧化、抗細(xì)菌、抗病毒、免疫調(diào)節(jié)及抗腫瘤等多方面的生理活性和藥理作用［1，2］。目前，“廣西特色藥用資源芒果葉深加工關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)品的研究”已經(jīng)被列入
4、國家科技攻關(guān)“西部開發(fā)”計(jì)劃項(xiàng)目。芒果苷原料藥是從芒果葉中提取的高純度芒果苷，擬進(jìn)一步開發(fā)成具有抗病毒等作用的新藥。在進(jìn)行芒果苷原料藥的成分分析時(shí)，在其高效液相色譜圖中除芒果苷峰外，還有一個(gè)在各批次原料藥中反復(fù)出現(xiàn)的雜質(zhì)色譜峰，其峰面積占相當(dāng)比例且保留時(shí)間固定。該雜質(zhì)經(jīng)制備色譜分離純化，并用紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質(zhì)譜等方法確定其結(jié)構(gòu)為高芒果苷（Homomangferin），其分析方法將另文發(fā)表。本文采用HPLC法分析測(cè)定芒果苷原料藥中雜質(zhì)高芒果苷的含量，為控制芒果苷原料藥的質(zhì)量提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1儀器與試藥美
5、國Agilent1100Series高效液相色譜儀：四元泵、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器(G1313A)、柱溫箱、可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，超純水系統(tǒng)(MILLIPORE)，SB3200-T超聲清洗儀（功率：250R，MS鑒定為高芒果苷，經(jīng)HPLC按峰面積歸一化法檢查純度為100%）。芒果苷原料藥從芒果葉中提取得到，為本院自制。2方法與結(jié)果2.1色譜條件C18柱（大連依利特分析儀器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流動(dòng)相：甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)258
6、nm。進(jìn)樣量10μl。理論塔板數(shù)以高芒果苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。結(jié)果見圖1～3。2.2對(duì)照品溶液的配制精密稱取高芒果苷對(duì)照品10.60mg，置25ml量瓶中，加40％甲醇溶解并定容至刻度，即得高芒果苷對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。2.3供試樣品溶液的制備取芒果苷原料藥粉末約15mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加入40％甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，0.45μm濾膜濾過，即得。2.4線性關(guān)系考察精密吸取高芒果苷對(duì)照品儲(chǔ)備液各0.1，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml置10ml量瓶中，加40％甲醇稀釋至刻度，配置成系列濃度對(duì)照
7、品液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積。以峰面積A對(duì)進(jìn)樣量m(μg)進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線：A=4141.08m-0.810，r=0.9999，其線性范圍為0.0424～0.848μg。2.5精密度實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，對(duì)峰面積進(jìn)行考察，峰面積的RSD為0.11%，說明儀器精密度很好。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液，分別于0，1，2，4，6，12h不同時(shí)間間隔點(diǎn)進(jìn)樣分析，對(duì)峰面積進(jìn)行考察，峰面積的RSD為0.13%，結(jié)果表明樣品溶液在12h穩(wěn)定。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一芒果苷原料藥粉末6份精密稱定，分別按
8、“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，在上述色譜條件下分別測(cè)定其色譜圖，并計(jì)算其高芒果苷的含量，結(jié)果高芒果苷的平均含量為72.3mg/g，RSD為1.3％（n=6），說明該法重復(fù)性較好。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知高芒果苷含量的芒果苷原料藥粉末6份各7.5mg，分別精密加入高芒果苷對(duì)照品儲(chǔ)備液1.25ml，其余操作同“2.3”項(xiàng)
