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《用吹掃捕集法氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用及電子捕獲技術(shù)測定水中的三鹵甲烷（ｔｈｍｓ）論文》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、用吹掃捕集法氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用及電子捕獲技術(shù)測定水中的三鹵甲烷（ＴＨＭｓ）論文.freela15系統(tǒng)(反滲透膜水)及USF-ELGAMaximaHPLC系統(tǒng)(超純水，TOC2μg/L;電阻18.2MS采用HP6890GC與HP5973質(zhì)譜聯(lián)用，HPAX16自動進(jìn)樣器及Tekmar3000樣品濃縮器，其中濃縮阱填料為CarbopackB/Barboxen10001001.GC柱為DB-624(15m×0.2mmID×1.12μm)。PTGC-ECD采用HP6890GC與HP-μECD聯(lián)用，并與AQUATek70自動進(jìn)樣器及Tekmar3100樣品濃縮器相聯(lián)接。其中濃縮阱填
2、料為Tenax硅膠活性碳復(fù)合填料。GC柱為HP-5(30m×0.2mmID×1.12μm)。3結(jié)果與討論（1）系統(tǒng)性能。對于PTGC-MS及PTGC-ECD系統(tǒng)，吹掃捕集效率基本一致。對于氯仿的吹掃捕集效率為100%，對于CHCl2Br及CHClBr2而言，其吹掃捕集效率均大于95%。對于溴仿而言，它們的吹掃捕集效率分別為為75%及71%。此結(jié)果與以前文獻(xiàn)報(bào)道類似。本實(shí)驗(yàn)還證實(shí)CarbopackB/Barboxen10001001填料與Tenax硅膠活性碳復(fù)合填料均可用于三鹵甲烷的吸附。由于電子捕獲檢測器對于溴的響應(yīng)比氯大得多，因此其在三鹵甲烷的檢測中，CHC
3、l2Br及CHClBr2總是比氯仿具有最高的檢測靈敏度。其對于溴仿的相對較低的檢測靈敏度可能來自于溴仿的相對較低的揮發(fā)度與被吹掃捕集能力。PTGC-ECD能方便地對三鹵甲烷進(jìn)行ng/L級別的檢測，其對三鹵甲烷的方法檢測限均為次ng/L級。因此，對于干擾物較少的超純水的分析而言，PTGC-ECD因其所均有的高靈敏度而得以適用。PTGC-ECD系統(tǒng)的高靈敏度也導(dǎo)致它的檢測器較易飽和。當(dāng)樣品中三鹵甲烷的濃度高于10μg/L時(shí)，PTGC-ECD由于檢測器過飽和已不能對其進(jìn)行直接檢測。因此對于有較高含量的三鹵甲烷的工業(yè)污水及處理水而言，在預(yù)掃描的基礎(chǔ)上對樣品進(jìn)行稀釋必不可缺。
4、但是由于沒有定性數(shù)據(jù)支持，對于復(fù)雜樣品的分析，由于多干擾物的存在，PTGC-ECD就顯得有些困難。在掃描狀態(tài)下，PTGC-MS系統(tǒng)可在次μg/L濃度級別對三鹵甲烷進(jìn)行檢測，其接口溫度和離子源溫度分別為280oC和230oC。質(zhì)譜掃描速度為6.1次/秒，掃描范圍為此m/z30-550。定量計(jì)算的碎片離子為:m/z82.9，84.9(氯仿);82。9，84.9(CHCl2Br);128.8，126.8(CHClBr2);172.7，170.7(溴仿)。在對于三鹵甲烷的分析中，氯仿通常能取得最高的檢測靈敏度，其余的三鹵甲烷靈敏度隨CHCl2Br，CHClBr2和溴仿的次序
5、遞減，與它們的沸點(diǎn)遞增相剛好相反。對于具有高揮發(fā)性有機(jī)干擾物的污水樣品及處理水樣品，由于三鹵甲烷很難與干擾物完全分離，在普通檢測器上不易進(jìn)行定量分析。此時(shí)，質(zhì)譜檢測器因其較強(qiáng)的鑒定和定量分析能力而更能適用。其對三鹵甲烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為1-200μg/L，已符合USEPA的要求標(biāo)準(zhǔn)。（2）現(xiàn)場采樣。PTGC-MS及PTGC-ECD系統(tǒng)被用于對不同地方的水樣進(jìn)行監(jiān)測。在整個(gè)分析過程中，采樣瓶均須無保留任何頂空，以避免采樣現(xiàn)場空氣的干擾以及樣品中揮發(fā)性物質(zhì)逸入頂空部分所造成樣品流失。對于水中有殘余氯的水樣，可加入NaS2O3以除去殘余氯的影響。水樣通常保存于4oC并于
6、7天內(nèi)進(jìn)行分析。地表水樣采集于張家界澧水河流。處理水樣品采集于張家界污水處理廠。超純水來自USF-ELGAoptima15系統(tǒng)及USF-ELGAMaximaHPLC系統(tǒng)。地表水與超純水因含有較少的揮發(fā)性有機(jī)干擾物質(zhì)，均可采用PTGC-ECD系統(tǒng)進(jìn)行檢測。污水及處理水則可用PTGC-MS檢測對于所有被分析的樣品，三鹵甲烷中氯仿含量最高而溴仿最低。這是與在水處理過程中所普遍采用的氯消毒過程有關(guān)。4結(jié)論吹掃捕集技術(shù)非常適用于水中三鹵甲烷的分析。分別與GC-MS或GC-ECD相聯(lián)結(jié)，吹掃捕集系統(tǒng)可對于處理水或污水中的三鹵甲烷進(jìn)行μg/L級的檢測，或?qū)Τ兯M(jìn)行ng/L
7、級的檢測。CarbopackB/Barboxen10001001填料與Tenax硅膠活性碳復(fù)合填料均為三鹵甲烷檢測的合適吸附材料。在所分析的水樣中，三鹵甲烷中氯仿含量最高而溴仿最低。這與在水處理過程中所普遍采用的氯消毒過程有關(guān)。
