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1、藏藥滌痰平喘膠囊劑水提工藝研究黃紅英 張建華 盛春帥 李國慶【摘要】目的篩選藏藥滌痰平喘膠囊制劑提取工藝。方法以浸膏得率和淫羊藿苷的含量為指標(biāo),采用L9(34)正交設(shè)計(jì)法篩選最佳提取工藝。結(jié)果制備工藝影響因素依次為:煎煮時(shí)間(A)>煎煮次數(shù)(B)>加水量(C),最佳制備工藝條件為A1B3C1,即去油達(dá)瑪(隴蜀杜鵑)藥渣和處方量的皂莢、淫羊藿等加8倍量水,提取3次,每次40min。結(jié)論篩選的制劑工藝合理,質(zhì)量穩(wěn)定可靠;淫羊藿苷含量測定為該制劑質(zhì)量控制提供依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】滌痰平喘膠囊;淫羊藿;高效液相色譜 Abstract:ObjectiveToscreeno
2、faqueousextractionprocessofDitanpingchuancapsuleinTibetanmedicinemethodusingtheyieldofextractumandthecontentoficariinasindexes,theoptimumextractionconditionsofDitanpingchuancapsulees,B:decoctionfrequency,C:addede).Theoptimumpreparationconditionsesvolumeofesand40minuteseverytime.Conclusio
3、nTheoptimumextractionproceduresarerational,feasible,andprovidefoundationforproduction. Keyin/次。 2.4淫羊藿苷的含量測定〔3~5〕 2.4.1色譜條件 ZorbaxSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流動相為乙腈-水(28∶72);流速1ml/min;檢測波長為270nm;柱溫為35℃。理論塔板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算不低于8000,此條件下淫羊藿苷與其它組分能達(dá)到基線分離且陰性樣品在此無干擾,見圖1。 2.4.2對照品溶液制備 精密稱取淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品0.
4、67mg,置于5ml容量瓶中加4ml甲醇,超聲10min,放冷,補(bǔ)足甲醇至刻度,制成每毫升含淫羊藿苷0.134mg溶液?! ?.4.3供試品溶液制備 取9組樣品浸膏粉各0.04g,精密稱定,分別置于10ml容量瓶中,加入8ml甲醇,超聲20min,放冷,補(bǔ)甲醇至刻度,搖勻,濾過?! ?.4.4線性關(guān)系考察 分別精密量取對照品溶液50,100,200,250,300,350,400μl于2ml離心管中,再分別加甲醇950,900,800,750,700,650,600μl,于上述7個離心管中稀釋,制成不同濃度的對照品溶液,進(jìn)樣,按上述色譜條件測定峰面積。以淫羊藿苷的峰
5、面積值為縱坐標(biāo)(Y),以濃度為橫坐標(biāo)(X),進(jìn)行線性回歸,其回歸方程為Y=14935.421X-3.7551,r=0.99975,結(jié)果表明:淫羊藿苷含量在6.67~23.36μg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。 2.4.5樣品含量測定 取供試品溶液,用0.22μm微孔濾膜過濾,進(jìn)樣,按“2.4.1”項(xiàng)色譜條件測定峰面積,代入回歸方程計(jì)算淫羊藿苷含量?! ?.5驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)〔6,7〕 根據(jù)正交設(shè)計(jì)結(jié)果,按此最佳工藝條件制備4批滌痰平喘膠囊進(jìn)行工藝驗(yàn)證,結(jié)果表明,最佳工藝條件制備的滌痰平喘膠囊,各種客觀指標(biāo)較好,制備條件合理,符合膠囊劑質(zhì)量要求。結(jié)果見表3。表3
6、驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略) 3討論 本實(shí)驗(yàn)旨在改進(jìn)滌痰平喘膠囊的傳統(tǒng)制備工藝,采用HPLC測定淫羊藿苷含量,為該制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)?! τ谔崛」に?,由于淫羊藿苷比較穩(wěn)定,因而組間差異小,單純以浸膏的量為指標(biāo)考察,則加水量對其有顯著性影響,但考慮到生產(chǎn)與臨床療效,我們以浸膏的量和淫羊藿苷的含量綜合評分,則各水平無顯著性差異,故以直觀分析優(yōu)選水提工藝A1B3C1?! ”驹囼?yàn)曾嘗試用文獻(xiàn)報(bào)道的甲醇-水〔2〕系統(tǒng)作為流動相,在測定時(shí)待測峰前有一肩峰,通過改換甲醇-水的比例,無法分離樣品中淫羊藿苷峰與雜峰,而且峰形也不好。最后采用乙腈-水系統(tǒng),淫羊藿苷與雜峰獲得了很好的分離效果
7、。本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了滌痰平喘膠囊的生產(chǎn)工藝,結(jié)果表明,該制備工藝合理,質(zhì)量穩(wěn)定可靠,有利于提高生產(chǎn)效率,降低生產(chǎn)成本?!?/p>