原子吸收百問(wèn)解答最后整理匯總

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1、原子吸收百問(wèn)解答最后整理匯總八十四、用AAS對(duì)In，Cu，Pb進(jìn)行測(cè)定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對(duì)In，Cu進(jìn)行測(cè)定。請(qǐng)問(wèn)In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。1.這么高的含量建議你用化學(xué)分析來(lái)做,AAS分析的準(zhǔn)確性對(duì)于高含量的不是太好,如果非要測(cè)定的話,建議你用次靈敏線來(lái)測(cè)定,In你可以用217.0來(lái)測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍

2、在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來(lái)測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計(jì)得你好好稀釋.2.這是中國(guó)生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻；Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了；3.1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶.2.選次靈敏線分析3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度.4.標(biāo)液濃度范圍,Cu可在20-100ppm

3、；In可在100-1000ppm八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么?貧燃與富燃是相對(duì)于化學(xué)計(jì)量火焰而言的.1.化學(xué)計(jì)量火焰：空氣：乙炔=4：1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種火焰比較合適.2.貧燃火焰：空氣：乙炔在4：1-6：1之間,也就是空氣相對(duì)計(jì)量性的過(guò)量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性

4、氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對(duì)計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測(cè)定,但對(duì)易解離的元素測(cè)定有利.3.富燃火焰：空氣：乙炔在4：1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對(duì)易生成單氧化物難解離元素的測(cè)定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰.八十六、我用GBC906測(cè)水樣中重金屬還可以，但從來(lái)沒(méi)測(cè)過(guò)土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請(qǐng)問(wèn)大家?guī)讉€(gè)問(wèn)題：消解土壤樣時(shí)一

5、定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時(shí)，可以用不銹鋼勺嗎?稱(chēng)樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理?怎樣判斷土壤樣品被消解完全?若消解定容后渾濁，該怎樣處理?1.1、主要看你要測(cè)定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。2、可以用不銹鋼勺3、用水沖下來(lái)就可以了4、按相應(yīng)方法操作就可以了5、可以干過(guò)濾或者說(shuō)是放在那過(guò)一定時(shí)間就會(huì)好了2.1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測(cè)定哪種元素。2、避免污染，最好用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時(shí)，要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。3、稱(chēng)樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量

6、水洗，或用酸洗。4、HF酸消解屬于完全消化法，土壤樣品被消解完全時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠)，無(wú)固體顆粒，無(wú)炭化(變黑)現(xiàn)象。5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過(guò)濾了！八十七、元素?zé)綦娏髋c測(cè)定是穩(wěn)定性的關(guān)系燈電流用i來(lái)表示,入射光強(qiáng)度用I來(lái)表示：1.i與I的關(guān)系為：I=a*i的n次方n=2--3i大I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大.2.i與信噪比的關(guān)系為：i小,噪音大,信噪比小.3.i與靈敏度的關(guān)系為：i小,靈敏度高八十八、我在混血中測(cè)定鉛時(shí)(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國(guó)標(biāo)的方法測(cè)定出現(xiàn)樣品在干燥

7、時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好?1.沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣2.也可以試試程序升溫八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí)，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么?對(duì)結(jié)果有和影響?1.可能是待測(cè)元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的最高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲.2.高濃度自吸了，可以稀釋后測(cè)定3.你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些4.總體上會(huì)造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜

8、率降低了嗎！我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看.5.標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過(guò)高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn)，或者選擇儀器的次靈敏線就沒(méi)問(wèn)題了。特別測(cè)鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號(hào)非常靈敏。九十、近來(lái)在測(cè)定鋁土礦中的鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請(qǐng)教各位大俠，是逐個(gè)調(diào)整，還是要對(duì)所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。1.你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測(cè)定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的2.靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的