3、粉),<0.1%(晶體樂果)放寬至(0.500,4丙酮不溶物由(0.5%(樂果原粉),5有效成分含量的測定采用高效液相色譜法代替了氣相色譜法。6標準名稱改為《晶體樂果》。本標準自實施之日起，代替GB9558-1988.本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會歸口。本標準負責起草單位:沈陽化工研究院。參加起草單位:重慶民豐農(nóng)化有限公司。本標準主要起草人:姜敏怡、李秀杰、段儒華、劉春春、劉雪凌。本標準于1989年12月1日首次發(fā)布。本標準為第一次修訂。本標準委托全國農(nóng)藥
4、標準化技術委員會秘書處負責解釋。中華人民共和國國家標準GB9558-2001晶體樂果代替GB9558--1988Crysta且lo-dmethoate該產(chǎn)品有效成分樂果的其他名稱、結(jié)構式和基本物化參數(shù)如下:ISt)通用名稱:DimethoateCIPAC數(shù)字代號:59化學名稱:010一二甲基S-(N一甲基氨基甲酞甲基)二硫代磷酸酷結(jié)構式:。1HCH,OS/I﹃/P-S/cHCH,OCH實驗式:C,H,,NO,PS,相對分子質(zhì)量:229.26(按1997國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺蟲熔點('C):51-52蒸氣壓(25"
5、C):1.1mPa相對密度(武0):1.281折光指數(shù)(nps):1.5334溶解度:水中25g/L(20`C);易溶于苯、甲苯、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷等有機溶劑;微溶于四氯化碳、正己烷、正庚烷及脂肪烴;難溶于石油醚穩(wěn)定性:在堿性介質(zhì)中易水解，加熱分解，濕氣也能引起分解1范圍本標準規(guī)定了晶體樂果的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。本標準適用于由樂果及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的晶體樂果。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標
6、準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T601-1988滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T1600-2001農(nóng)藥水分測定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796-1999農(nóng)藥包裝通則中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07一13批準2002-02一01實施GB9558-20013要求3.1外觀:白色晶體，無可見外來雜質(zhì)。3.2晶體樂果應符合表1要求。表1晶體樂果控制項目指標%(質(zhì)量分數(shù))項目指標樂果)96.0水分G0.2酸度(以H,SO
7、計)，鎮(zhèn)0.5丙酮不溶物G0.2注丙酮不溶物至少每3個月檢驗一次。4試驗方法4.1抽樣按GB/T1605-2001中“原粉采樣”方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應不少于200ge4.2鑒別試驗高效液相色譜法:本鑒別試驗可與樂果含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中樂果色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法:試樣與標樣在4000cm-'-400cm-‘范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。T100卜3000200016001200800400cm'圖1
8、樂果標樣紅外光譜圖4.3樂果含量的測定4.3門液相色譜法(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用乙睛溶解，以乙睛+水(磷酸調(diào)pH=3.0)為流動相，使用Shim-packvp-ODS為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(210nm)，對試樣中的樂果進行高效液相色譜分離，外
