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《《GBT14353.12-1993-銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法硫的測定》.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353．12一93硫的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofsulfur主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硫含量的測定。第一篇測定范圍：0.1％以上；第二篇測定范圍：0.01％一100oa引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定第一篇硫酸鋇重量法方法提要試料經(jīng)碳酸鈉一氧化鋅
2、混合熔劑燒結(jié)（或以過氧化鈉一碳酸鈉熔融）后，將全部硫轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽，用水提取，過濾，在稀鹽酸介質(zhì)中，加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉淀，以重量法測定。4試劑4門過氧化鈉。4．2碳酸鈉。4.3碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑（(1+2m十m)：以1份無水碳酸鈉與2份氧化鋅，分別在研缽中研細(xì)后，仔細(xì)混勻。4.4碳酸鈉（(1yom/V)。4.5鹽酸（1+1V+V)o4.6氧化鋇（10"/om/V)4.7硝酸銀（OXml/V)(貯于棕色瓶中，j;.加入幾滴硝酸）。4.8甲基橙指示}1（2g/I）。分析步驟5.，碳酸鈉一氧化瞇燒結(jié)半熔法。5.1.1試料試樣拉度應(yīng)小
3、于。.097111M,裝入小瓶．在80C烘2h,置于干燥器中備用。按表1稱取試樣：www.bzfxw.com國家技術(shù)監(jiān)督局1993一05一12批準(zhǔn)1994一02一01實施GB/'r14353．12一93表1全硫量，％試料，s＜51.0000士0.001>5-140.5000士0.0005>14-300.2000土0.0003>300.1000士0.00035.1.2空白試驗隨同試料做空白試驗。5.1.3測定5.1.3.1將試料（(5.1.1)置于預(yù)先盛有3^-6g混合溶劑（(4-3)的25^-30mL瓷增禍中，用細(xì)玻璃棒仔細(xì)混勻，并覆蓋熔劑1-
4、2g，置于高溫爐中由低溫逐漸加熱至800^-850℃并保持1h(常開爐門使空氣流通），（此時燒結(jié)物應(yīng)呈收縮狀，否則結(jié)果偏低）。將增竭取出，冷卻后，放入250mL燒杯中，以100mL熱水浸取，洗出增渦。（有高價錳的綠色時，加入數(shù)滴乙醇還原）。5.1.3.2在電爐上加熱煮沸數(shù)分鐘使熔塊完全散開（加熱時要不斷攪拌避免濺跳），以中速定性濾紙過濾殘渣。濾液用400mL燒杯承接，用碳酸鈉溶液（4-4)以傾瀉法沖洗殘渣3^-4次，然后將殘渣移入漏斗中，繼續(xù)洗滌燒杯及濾紙9^-10次。5.1.3.3濾液中加入2滴甲基橙指示劑（4.8)，蓋上表面皿，從杯嘴小心地
5、加入鹽酸（4.5)中和至紅色，過量4mL，用水稀釋至300mL。投入一小片定量濾紙用玻棒壓住，加熱煮沸數(shù)分鐘，逐盡二氧化碳。從量杯中一次傾入10^-15mL氯化鋇（4-6)(10mL可沉淀。.13g硫），繼續(xù)煮沸5min，取下，吹洗表皿及杯壁后，于低溫電熱板上保溫1h，過夜，用致密定量濾紙過濾（硫含量高時可放置4h)，以熱水洗滌燒杯和沉淀，并將沉淀全部轉(zhuǎn)移于濾紙上，用橡皮擦棒擦洗燒杯及玻棒，繼續(xù)洗滌沉淀和濾紙直至無氯根（可用硝酸銀溶液（4.7)檢查濾液不發(fā)生渾濁為止）。（如試樣中含氟大于。.1%，應(yīng)在沉淀前加入1g硼酸使氟生成絡(luò)合物而消除干擾）
6、。5.1.3.4將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷柑禍中，移入高溫爐中，稍開爐門，低溫灰化（勿著火），然后關(guān)上爐門在800℃灼燒30min，取出增竭，稍冷后，置于千燥器中冷卻30min，秤重，再灼燒15^-20min再秤，直至恒重。5.2過氧化鈉一碳酸鈉熔融法（適用于礦石中含重晶石等難熔礦物）。5.2.1將試料（(5.1.1)置于石墨增禍（或剛玉、鐵柑渦）中，加入5g過氧化鈉（(4.1),1g碳酸鈉（(4.2),攪拌均勻，再覆蓋1-2g過氧化鈉（(4-1)，置于高溫爐中，升溫至700℃熔融10min左右，取出冷卻。5.2.2將增竭置于250mL燒杯中
7、，加入100mL熱水浸取，以下分析步驟同（(5.1.3.2^-5.1.3.4)，唯用水浸取到用酸中和這一段操作應(yīng)迅速進(jìn)行，如時間過長，堿性溶液侵蝕玻璃嚴(yán)重，中和時容易引起硅膠的析出，所以中和前應(yīng)先將濾液稀釋至300mL后再中和，中和速度應(yīng)較快，在剛變成酸性時，立即加入4ml鹽酸（(4-5)，以防止硅膠的析出。6分析結(jié)果的計算按下式計算硫的含量：(m，一m，）X0.1374．S(％）片—x100二。。。．o．。。。．。。。。。二。。。．?。．o．o．。（1）式中：?n,—硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，9；ma—空白試驗(5.1.2)的硫酸鋇質(zhì)量,g;m—試料
8、，g;www.bzfxw.com0.1374—由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。GB/T14353．12一93精密度表2含量范圍，％重復(fù)性r再現(xiàn)性尺0.70-3
