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《GBT14353.12-1993 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 硫的測定 - 下載地址.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法GB/T14353.12一93硫的測定Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofsulfur主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中硫含量的測定。第一篇測定范圍:0.1%以上;第二篇測定范圍:0.01%一100oa引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定第一篇
2、硫酸鋇重量法方法提要試料經(jīng)碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑燒結(jié)(或以過氧化鈉一碳酸鈉熔融)后,將全部硫轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽,用水提取,過濾,在稀鹽酸介質(zhì)中,加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉淀,以重量法測定。4試劑4門過氧化鈉。4.2碳酸鈉。4.3碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑((1+2m十m):以1份無水碳酸鈉與2份氧化鋅,分別在研缽中研細(xì)后,仔細(xì)混勻。4.4碳酸鈉((1yom/V)。4.5鹽酸(1+1V+V)o4.6氧化鋇(10"/om/V)4.7硝酸銀(OXml/V)(貯于棕色瓶中,j;.加入幾滴硝酸)。4.8甲基橙指示}1
3、(2g/I)。分析步驟5.,碳酸鈉一氧化瞇燒結(jié)半熔法。5.1.1試料試樣拉度應(yīng)小于。.097111M,裝入小瓶.在80C烘2h,置于干燥器中備用。按表1稱取試樣:國家技術(shù)監(jiān)督局1993一05一12批準(zhǔn)1994一02一01實(shí)施www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/'r14353.12一93表1全硫量,%試料,s<51.0000士0.001>5-140.5000士0.0005>14-300.2000土0.0003>300.1000士0.00035.1.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.
4、1.3測定5.1.3.1將試料((5.1.1)置于預(yù)先盛有3^-6g混合溶劑((4-3)的25^-30mL瓷增禍中,用細(xì)玻璃棒仔細(xì)混勻,并覆蓋熔劑1-2g,置于高溫爐中由低溫逐漸加熱至800^-850℃并保持1h(常開爐門使空氣流通),(此時(shí)燒結(jié)物應(yīng)呈收縮狀,否則結(jié)果偏低)。將增竭取出,冷卻后,放入250mL燒杯中,以100mL熱水浸取,洗出增渦。(有高價(jià)錳的綠色時(shí),加入數(shù)滴乙醇還原)。5.1.3.2在電爐上加熱煮沸數(shù)分鐘使熔塊完全散開(加熱時(shí)要不斷攪拌避免濺跳),以中速定性濾紙過濾殘?jiān)?。濾液用400mL
5、燒杯承接,用碳酸鈉溶液(4-4)以傾瀉法沖洗殘?jiān)?^-4次,然后將殘?jiān)迫肼┒分?,繼續(xù)洗滌燒杯及濾紙9^-10次。5.1.3.3濾液中加入2滴甲基橙指示劑(4.8),蓋上表面皿,從杯嘴小心地加入鹽酸(4.5)中和至紅色,過量4mL,用水稀釋至300mL。投入一小片定量濾紙用玻棒壓住,加熱煮沸數(shù)分鐘,逐盡二氧化碳。從量杯中一次傾入10^-15mL氯化鋇(4-6)(10mL可沉淀。.13g硫),繼續(xù)煮沸5min,取下,吹洗表皿及杯壁后,于低溫電熱板上保溫1h,過夜,用致密定量濾紙過濾(硫含量高時(shí)可放置4h),
6、以熱水洗滌燒杯和沉淀,并將沉淀全部轉(zhuǎn)移于濾紙上,用橡皮擦棒擦洗燒杯及玻棒,繼續(xù)洗滌沉淀和濾紙直至無氯根(可用硝酸銀溶液(4.7)檢查濾液不發(fā)生渾濁為止)。(如試樣中含氟大于。.1%,應(yīng)在沉淀前加入1g硼酸使氟生成絡(luò)合物而消除干擾)。5.1.3.4將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷柑禍中,移入高溫爐中,稍開爐門,低溫灰化(勿著火),然后關(guān)上爐門在800℃灼燒30min,取出增竭,稍冷后,置于千燥器中冷卻30min,秤重,再灼燒15^-20min再秤,直至恒重。5.2過氧化鈉一碳酸鈉熔融法(適用于礦石中含重晶石等難
7、熔礦物)。5.2.1將試料((5.1.1)置于石墨增禍(或剛玉、鐵柑渦)中,加入5g過氧化鈉((4.1),1g碳酸鈉((4.2),攪拌均勻,再覆蓋1-2g過氧化鈉((4-1),置于高溫爐中,升溫至700℃熔融10min左右,取出冷卻。5.2.2將增竭置于250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取,以下分析步驟同((5.1.3.2^-5.1.3.4),唯用水浸取到用酸中和這一段操作應(yīng)迅速進(jìn)行,如時(shí)間過長,堿性溶液侵蝕玻璃嚴(yán)重,中和時(shí)容易引起硅膠的析出,所以中和前應(yīng)先將濾液稀釋至300mL后再中和,中和速度應(yīng)較
8、快,在剛變成酸性時(shí),立即加入4ml鹽酸((4-5),以防止硅膠的析出。6分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算硫的含量:(m,一m,)X0.1374.S(%)片—x100二。。。.o.。。。.。。。。。二。。。.?。.o.o.。(1)式中:?n,—硫酸鋇沉淀的質(zhì)量,9;ma—空白試驗(yàn)(5.1.2)的硫酸鋇質(zhì)量,g;m—試料,g;0.1374—由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。www.bzfxw.com.www.bzxzk.com.GB/T14353.