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《乙丙交酯及其共聚物的合成與結(jié)構(gòu)性能研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、西北工業(yè)大學(xué)碩十學(xué)位論文摘要論文對(duì)乙交酯、丙交酯的合成進(jìn)行了詳細(xì)研究，獲得了高純度的單體；在此基礎(chǔ)上通過二單體的共聚得到聚乙丙交酯(PLGA)，探討了共聚條件對(duì)最終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及性能的調(diào)控機(jī)理，為PLGA的實(shí)用化奠定初步基礎(chǔ)。首先，文中通過正交實(shí)驗(yàn)對(duì)乙交酯的合成條件進(jìn)行了研究，考察了催化劑種類(辛酸亞錫、三氧化二銻)及用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等因素對(duì)產(chǎn)物收率的影響，并采用紅外光譜(FT-IR)、差示掃描量熱儀(DsC)、x射線衍射儀(w^xD)及核磁共振技術(shù)(H-NMR)對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)表征。結(jié)果顯示，在催化劑氧化銻用
2、量為O．89，脫水條件為110--130℃／2h，齊聚條件為180℃／4h，解聚條件為260-280℃時(shí)，乙交酯的產(chǎn)率較高；通過三次重結(jié)晶之后，可以得到較高純度的乙交酯。另外，以乳酸為單體，采用先縮聚后解聚的方法制備了L廣丙交酯。先通過正交實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的研究了合成工藝，包括三種不同催化劑(鋅粉、乙酸銅及辛酸亞錫)用量、脫水溫度及裂解溫度對(duì)產(chǎn)物收率的影響，進(jìn)而考察了提純方法對(duì)丙交酯最終產(chǎn)率及雜質(zhì)(乳酸、水)含量的影響，并利用FT-IR、DSC及H-NMR技術(shù)對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)表征。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在辛酸亞錫催化下，脫水及裂解溫度分
3、別為130℃及190℃時(shí)，L．丙交酯單體的產(chǎn)率達(dá)到80％；通過四次重結(jié)晶可以得到較高純度產(chǎn)物。最后，采用內(nèi)酯開環(huán)聚合法在不同聚合條件下合成了系列的共聚產(chǎn)物PLGA，利用FT-IR、DSC、WAXD、H-NMR、凝膠滲透色譜儀(GPC)等對(duì)共聚產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。研究了聚合溫度／時(shí)間、不同單體投料比對(duì)共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量、熱性能以及結(jié)晶性能的影響，著重分析了單體投料比對(duì)共聚物熱性能及結(jié)晶性能的影響。結(jié)果表明，在聚合條件為160℃／10h時(shí)，可以得到相對(duì)分子質(zhì)量較高的PLGA無規(guī)共聚物，而在相同反應(yīng)條件下，PLGA50／5
4、0的相對(duì)分子質(zhì)量最大；同時(shí)，隨著乙交酯投料比的增加，PLGA的熔點(diǎn)及玻璃化溫度逐漸降低，結(jié)晶度降低至呈非晶態(tài)；但當(dāng)乙交酯投料比高于70％后，PLGA又表現(xiàn)出結(jié)晶性，熔點(diǎn)和結(jié)晶度逐漸升高?？梢?，通過控制共聚條件，可以得到聚集態(tài)結(jié)構(gòu)不同的PLGA，改變其熱性能及結(jié)晶性，從而可以調(diào)節(jié)其降解速率，應(yīng)用于生物工程的不同領(lǐng)域。關(guān)鍵詞：乙交酯，丙交酯，合成，共聚，結(jié)晶性J．西北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTInthisthesis，higllpurifiedglycolide(GA)andL-lactide皿一LA)monome
5、rsWdt'efirstlysynthesizedthroughorthogonalexperiments．ThenPLGAcopolymerswereobtainedbyco-polymerizationofthetwomonomers．TheprocessingoftheCO·polymerizationforcontrollingthemicrostractureandmacro-perfornlanceofthematerialswereoptimized，whichestablishedprimarybasis
6、forpracticalUSeofPLGA．Atfirst,orthogonalexperimentswereusedtooptimizethesynthesisconditionsforGA．Effectsontheyieldoftheproduct，includethetypeanddosageofcatalyst,reactiontime，polymerizationtemperaturewereevaluated．ThestructureofGAwerecharacterizedbyinfraredspectro
7、scopy(FTIR)，thermalanalysis(DSC)，麗dcanglex-raydiffraction(WAXD)andnuclearmagneticresonant(1H-NMR)techniques．TheresultsindicatedthatrelativelyhighyieldCanbeobtainedundertheconditionsofaddingO．89Sn203．dewateringat110～1300C／2h,polymerizationat1800C／4handdecompositio
8、nat260-2800C．HighpurityGAcanbepreparedbyre-crystallizationforthreetimes．Besides，byusinglacticacidasmonomer,L—lactide(L—LA)issynthesizedbycondensmionpolymerizat
