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《乙丙交酯及其共聚物的合成與結構性能研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、西北工業(yè)大學碩十學位論文摘要論文對乙交酯、丙交酯的合成進行了詳細研究，獲得了高純度的單體；在此基礎上通過二單體的共聚得到聚乙丙交酯(PLGA)，探討了共聚條件對最終產物結構及性能的調控機理，為PLGA的實用化奠定初步基礎。首先，文中通過正交實驗對乙交酯的合成條件進行了研究，考察了催化劑種類(辛酸亞錫、三氧化二銻)及用量、反應時間、反應溫度等因素對產物收率的影響，并采用紅外光譜(FT-IR)、差示掃描量熱儀(DsC)、x射線衍射儀(w^xD)及核磁共振技術(H-NMR)對產物的結構進行了詳細表征。結果顯示，在催化劑氧化銻用
2、量為O．89，脫水條件為110--130℃／2h，齊聚條件為180℃／4h，解聚條件為260-280℃時，乙交酯的產率較高；通過三次重結晶之后，可以得到較高純度的乙交酯。另外，以乳酸為單體，采用先縮聚后解聚的方法制備了L廣丙交酯。先通過正交實驗系統(tǒng)的研究了合成工藝，包括三種不同催化劑(鋅粉、乙酸銅及辛酸亞錫)用量、脫水溫度及裂解溫度對產物收率的影響，進而考察了提純方法對丙交酯最終產率及雜質(乳酸、水)含量的影響，并利用FT-IR、DSC及H-NMR技術對產物結構進行了詳細表征。結果發(fā)現(xiàn)，在辛酸亞錫催化下，脫水及裂解溫度分
3、別為130℃及190℃時，L．丙交酯單體的產率達到80％；通過四次重結晶可以得到較高純度產物。最后，采用內酯開環(huán)聚合法在不同聚合條件下合成了系列的共聚產物PLGA，利用FT-IR、DSC、WAXD、H-NMR、凝膠滲透色譜儀(GPC)等對共聚產物的結構進行了表征。研究了聚合溫度／時間、不同單體投料比對共聚物的相對分子質量、熱性能以及結晶性能的影響，著重分析了單體投料比對共聚物熱性能及結晶性能的影響。結果表明，在聚合條件為160℃／10h時，可以得到相對分子質量較高的PLGA無規(guī)共聚物，而在相同反應條件下，PLGA50／5
4、0的相對分子質量最大；同時，隨著乙交酯投料比的增加，PLGA的熔點及玻璃化溫度逐漸降低，結晶度降低至呈非晶態(tài)；但當乙交酯投料比高于70％后，PLGA又表現(xiàn)出結晶性，熔點和結晶度逐漸升高?？梢?，通過控制共聚條件，可以得到聚集態(tài)結構不同的PLGA，改變其熱性能及結晶性，從而可以調節(jié)其降解速率，應用于生物工程的不同領域。關鍵詞：乙交酯，丙交酯，合成，共聚，結晶性J．西北工業(yè)大學碩士學位論文ABSTRACTInthisthesis，higllpurifiedglycolide(GA)andL-lactide皿一LA)monome
5、rsWdt'efirstlysynthesizedthroughorthogonalexperiments．ThenPLGAcopolymerswereobtainedbyco-polymerizationofthetwomonomers．TheprocessingoftheCO·polymerizationforcontrollingthemicrostractureandmacro-perfornlanceofthematerialswereoptimized，whichestablishedprimarybasis
6、forpracticalUSeofPLGA．Atfirst,orthogonalexperimentswereusedtooptimizethesynthesisconditionsforGA．Effectsontheyieldoftheproduct，includethetypeanddosageofcatalyst,reactiontime，polymerizationtemperaturewereevaluated．ThestructureofGAwerecharacterizedbyinfraredspectro
7、scopy(FTIR)，thermalanalysis(DSC)，麗dcanglex-raydiffraction(WAXD)andnuclearmagneticresonant(1H-NMR)techniques．TheresultsindicatedthatrelativelyhighyieldCanbeobtainedundertheconditionsofaddingO．89Sn203．dewateringat110～1300C／2h,polymerizationat1800C／4handdecompositio
8、nat260-2800C．HighpurityGAcanbepreparedbyre-crystallizationforthreetimes．Besides，byusinglacticacidasmonomer,L—lactide(L—LA)issynthesizedbycondensmionpolymerizat
