檢測水體中甲萘威,克百威,滅草松和2,4-滴四種農(nóng)藥殘留

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1、應(yīng)用文獻ThermoTSQQuantumAccessMax三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀Note:CM0073檢測水體中甲萘威，克百威，滅草松和2,4-滴四種農(nóng)藥殘留劉清明，葉芳挺，賽默飛世爾科技(中國)有限公司，中國引言流動相A：5mmol/LNH4AC水溶液；流動相B：甲甲萘威,克百威(別名呋喃丹)，滅草松和2,4-滴(2,醇；流速：400μL/min；進樣體積：20μL；梯度如4-D)是較為廣泛使用的四種農(nóng)藥，由于均具有水溶性下：(特別是克百威，水溶解度為700mg/L)，所以在土Time/minA/%B/%流速/μL/min壤中的殘留期較長，由于地表徑流，對地表水及其0.

2、0090104000.509010400它飲用水源容易造成污染，從而導(dǎo)致其從環(huán)境進入4.001090400[1]人體的機會較多?！兜乇硭h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《生5.501090400[2]活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄A中均規(guī)定甲萘威的限度5.5190104006.509010400為0.05mg/L，國際上每天允許攝入量(ADI值)為[3]0.02mg/kg/day，GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生1.4質(zhì)譜條件標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定滅草松和2,4-D在飲用水中的限值分別為0.3離子源極性-+mg/L和0.03mg/L。目前國內(nèi)有關(guān)該四種農(nóng)殘的檢測掃描時間/min0~4.154.15~6.

3、50[4][5]噴霧電壓/V25003500方法主要是氣相色譜法，液相色譜法，以及離子氣化溫度/℃300300[6]色譜法，但這些方法大都需要進行預(yù)濃縮、衍生化鞘氣壓/arb2020后才能進行分析檢測,操作略顯繁瑣。本文采用高效輔助氣壓/arb55離子傳輸管溫度/℃300300液相色譜-電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)，高碰撞氣體(Ar)/mTorr1.51.5選擇性反應(yīng)檢測模式(H-SRM)直接完成水中的甲萘掃描模式H-SRMH-SRM威，克百威，滅草松和2,4-滴的定性定量分析，方法操作簡便、靈敏度高、定量準(zhǔn)確，滿足實際樣品的檢測需要。1.實驗部分1.1儀

4、器與試劑色譜系統(tǒng)：ThermoAccela高效液相色譜系統(tǒng)；質(zhì)譜系統(tǒng)：ThermoTSQQuantumAccessMax三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)；超純水制備系統(tǒng)：ThermoBarnsteadDiamondII純水機；甲萘威，克百威，滅草松和2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)品：Sigma-Aldrich；圖1.用TraceFinder軟件中現(xiàn)有的四種農(nóng)藥的SRM離色譜純甲醇：FisherScientific；醋酸銨：Fisher子對信息TMScienti?cThermoScienti?cTraceFinder軟件具有全新改進的1.2樣品制備質(zhì)譜分析方法、內(nèi)置的化合物數(shù)據(jù)庫、方便的數(shù)據(jù)瀏標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、的配制：分別配制濃度為0.05μg/L，0.1μg/覽界面、譜庫檢索功能、根據(jù)內(nèi)置模板，輸出智能分L，0.2μg/L，0.5μg/L，1μg/L，10μg/L，50μg/L，析報告等眾多優(yōu)點，所以能夠快速的創(chuàng)建方法、快速100μg/L，200μg/L的克百威，甲萘威，滅草松和2,4-簡便的輸出報告，極大提高分析處理能力。另外，該滴標(biāo)準(zhǔn)溶液。軟件已經(jīng)開發(fā)了一系列分析方法，如農(nóng)藥，環(huán)境，抗實際樣品：實驗室自來水生素以及類似三聚氰胺的食品安全等領(lǐng)域的工業(yè)化學(xué)1.3液相色譜條件品的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。色譜柱：SyncronisC18，100mm×2.1mm，5μｍ；12結(jié)果與討論2.

6、1色譜圖1μg/L濃度的四種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖3，信號采集方式為0.4Da分辨率條件下H-SRM模式(定量離子對:滅草松：238.9→175.0；2,4-D：218.8→160.9；克百威：221.9→165.0；甲萘威201.9→145.0)。滅草松、2,4-滴、克百威和甲萘威的保留時間分別是：3.23、4.05、4.38和4.48min。圖3.1μg/L的四種農(nóng)藥滅草松，2,4-滴，克百威和甲萘威的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖2.2線性范圍在設(shè)定的色譜條件下，分別取20μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進樣分析，以農(nóng)藥的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，用編輯好的TraceFinder定量方法

7、，做工作曲線，得到四種農(nóng)藥的工作曲線方程?；衔锞€性方程相關(guān)系數(shù)線性范圍精密度(μg/L)(RSD，n=5)克百威Y=-5786.440.99990.05~2004.24%+270415x滅草松Y=-354.2410.99920.5~2004.45%2.3檢出限+2606.51x化合物最低檢測限(LOD，μg/L)信噪比(S/N)甲萘威Y=1004.460.99990.5~2003.17%克百威0.02519+12921x滅草松0.01112,4-滴Y=-1037.790.99950.5~1005.22%+3247.24甲萘威0.0115