天然鈦鐵礦原位合成feti貯氫合金的研究

天然鈦鐵礦原位合成feti貯氫合金的研究

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1、桂林理工大學碩士學位論文摘要FeTi系貯氫合金因具有貯氫量大、價格便宜等優(yōu)異性能而成為一類最具開發(fā)潛質(zhì)的貯氫材料之一。目前常規(guī)的機械合金化法和熔煉法制備的FeTi系貯氫合金的成本高昂,且對設備的要求比較高,限制了其在工業(yè)中的應用。因此,探索一條低成本制備高性能FeTi系貯氫材料的新途徑,對推廣其應用具有重要意義。本研究結(jié)合我國廣西區(qū)豐富的鈦鐵礦資源優(yōu)勢,首次以天然鈦鐵礦(主要成分FeTi03)為主要原料,用氫化鈣、鎂粉等做還原劑,利用原位合成技術(shù),成功制備了FeTi相含量較高的貯氫合金。通過應用綜合熱分析(DSC—Tq、X射線衍射分析、

2、掃描電子顯微鏡、微區(qū)能譜分析等現(xiàn)代分析技術(shù)并結(jié)合熱力學計算,探討了鈦鐵礦.Can2/Mg體系的制備FeTi合金反應過程機理:鈦鐵礦在被還原過程中,F(xiàn)e203較Ti02被優(yōu)先還原,還原反應充分完成后最終穩(wěn)定態(tài)產(chǎn)物為Fe2Ti,利用自蔓延快速冷卻的特點,得到熱力學狀態(tài)處于介穩(wěn)態(tài)的中間相FeTi。通過大量實驗論證,采用氫化鈣作還原劑,利用自蔓延高溫合成技術(shù),在O.3Mpa的心氣氛保護下,在最佳原料配比n(FeTi03):n(Call2)=1:5.5時,隨著成型壓力的增加,加大了反應物之間的致密性,使得FeTi03和CaH2接觸更充分,從而加快

3、了反應速度,有助于反應的充分完成。合成制備并經(jīng)過O.6%醋酸充分酸洗水洗后得到的FeTi貯氫合金含量最高,達到98%以上,合金表面呈現(xiàn)有助于提高貯氫性能的多孑L形貌。貯氫量H/M可達0.65,電化學性能良好,最大電容量可達45.51mAh/g。對采用管式爐不同工藝條件下制得的產(chǎn)物物相及結(jié)構(gòu)進行了對比分析,獲得規(guī)律為:在氬氣流量為80mL/min,合成溫度為1000℃,恒溫4h時,可以成功獲得物相純凈、形貌較好的FeTi貯氫合金,合成溫度太低,保溫時間過短,鈦鐵礦得不到充分還原,得到的產(chǎn)物FeTi相含量低;溫度過高,保溫時間過長,F(xiàn)e嚴重

4、擴散,產(chǎn)物主相變成Fe2Ti,且造成FeTi表面多孔形貌消失。摻雜元素Mn及Cr的加入,使得FeTi晶格膨脹,結(jié)果表明:摻雜后樣品的XRD分析圖譜均與FeTi標準譜(JCPDF01.083.1636)保持一致,并且摻雜前后(110)、(200)和(200)面d值均有不同程度的增大,說明摻雜元素進入FeTi的層間,形成了有效摻雜,這將有利于合金活化性能及貯氫性能的提高。不同濃度的HCl,NaOH,MnCl2溶液對合金表面做浸泡處理,均可有效地改善FeTi合金的電化學性能,提高合金的電容量,其改善能力排序為:HCl溶液>Na0H溶液>MnC

5、l2溶液。關(guān)鍵詞:FeTi貯氫合金;鈦鐵礦;原位合成;熱力學過程;貯氫性能;電化學性能桂林理工大學碩士學位論文AbstractTiFeSystemHydrogenStorageAlloyisoneofthemostpromisinghydrogenstoragematerialsduetoitshighhydrogenstoragecapacityandlowprice.Sofar,themostcommonpowdermetallurgymethodsjustasmechanicalalloying(MA)andinductionme

6、ltinghadtlighrequirementonequipments,andthePMmethodcausedahighcost.Thoseareallbottlenecksofitsapplications.Thejobofexploringanewapproachtofabricatecompositeswitharelativelowercostandhigherperformancesbecomesveryimportantforitsapplication.Takingconsideringofabundantilmeni

7、teinGuangxi,China,FeTihydrogenstoragealloypowdersCanbeobtainedbyin-situsynthesisusingnaturalilmenitepowdersasthestartingmaterialandCall2togetherwithMgpowdersasthereducingagent.Andthenthermodynamicanalysiswasstudiedindetailthroughtheoreticalanalysisandexperimentalinvestig

8、ated.Bythermodynamicscalaulationmethodsandemployingkindsofadvancedanalyticaltechnologies,suchas,differe

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