探究決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測定

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1、河北理工大學(xué)碩士學(xué)位論文決明子中蒽醌類成分提取與大黃素的分離測定姓名:高桂霞申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工藝指導(dǎo)教師:劉淑萍20060301摘要葸酮類成分是中藥決明子中主要活性成分之一,具有降脂降壓的作用,對決明子進(jìn)行現(xiàn)代化加工處理具有較大的實(shí)用意義。因此,論文對葸醌類成分的提取,大黃素的分離和測定方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。在傳統(tǒng)提取工藝的基礎(chǔ)上,為尋求高效、快速、節(jié)能、適于提取熱敏性物質(zhì)的新方法,首次探討了微波萃取法萃取決明子中蒽醌類成分的條件:根據(jù)游離蒽醌的酸性差異,堿梯度法分離大黃素產(chǎn)品;利用大黃素分子結(jié)構(gòu)性質(zhì)建立了測定大黃素含量的新方法一非水電

2、位滴定法。研究了回流提取、索氏提取和微波提取三種方法,分別考察了各因素的影響,確定最佳工藝條件。回流提?。喝軇?0%乙醇,固液比1:10,浸提時間1h,提取3次;索氏提?。喝軇┘状迹瑴囟?5℃,固液比l:50;微波萃?。喝軇?0%乙醇,功率中火,固液比1:15,萃取時間20min,萃取次數(shù)一次。三種方法中微波提取法的提取率最高,提取速度最快,時間僅是回流提取的l/9,索氏提取的l/30倍。這為葸醌類成分提取的工業(yè)化和現(xiàn)代化提供了參考依據(jù)。首次用堿梯度方法分離決明子中大黃素產(chǎn)品。討論了水解溫度和時間、萃取荊、堿液萃取次數(shù)對大黃素分離效果的影響。結(jié)果表

3、明:在80℃下用2.Omol/L硫酸水解3h,可水解完全;萃取劑為乙醚;堿液萃取4次大黃素的分離效果最好。采取分段收取的方法,可提高原料利用率。該法可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。建立了非水電位滴定法測定大黃素純度。對其溶劑和終點(diǎn)判定方法進(jìn)行了選擇。結(jié)果選用N—N二甲基甲酰胺為溶劑,電位滴定曲線判定終點(diǎn)。該方法操作簡便,電位突躍明顯,并有較高的準(zhǔn)確度和精密度(RSD

4、ficationof腳(bfiIquinones、vhichh嬲IIlanyeff托tstoredllcetlleblood-ppres叫弓and強(qiáng)tilipcmicisoncoftlleimponantactivecomponentsofCemenC鰓si∞.Itl強(qiáng)Bgrcatutiliqsignjficancetodisposecem髓cassiae、vittlmod鋤izememDd.somispap盯mailllydiscussedtheextaction,s印arationa11d鋤alySismethodsofantllraquino

5、nes.Fortllefirst“me,娃leMicrowave.a(chǎn)ssistedEx訂action(MAE)whichh硒hi吐yielde伍ciencyh笛beenba∞din羽1th瑚u_mones’sex仃actionfbmCcmenCassiae.TheconditiOnsofscparationpmce髂esofthemain雅tllr硼試noncsweredisc吣sed.nenewmetllodn鋤ednon-aqueoustitr撕onw觴ba辯dtod曲啪_ninemecontentofemodinaccorddingto她en

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7、atIlre75℃,ratioofsolid-liquidl:50.And婦眥aremen咖啪80%鯽inalcohol,poweri11midmerad礬咀枷oofs01id_liq試dl:15,e)mactiontime20min,one.time喲(時action.Thecomp羽_ationafmreemethodspmvesthatM^Eh鵝highe炳mtionra虹。謝也little血ne.It,sex噥tiontimeis伽崎l,9ofrefluxiIlga11dl/30ofsoxholet.ItgiVestlleindus讎ali

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