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《探究甲基丙烯醛氧化酯化制備甲基丙烯酸甲酯催化劑的制備與表征》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在學術論文-天天文庫。
1、碩士學位論文v1531353甲基丙烯醛氧化酯化制備甲基丙烯酸甲酯催化劑的制備與表征ThePreparationandCharacaterizationoftheCatalystsforOxidative—esterificationofMethacroleintoMethylmethacrylate學科專業(yè):化學工藝研究生:王坤指導教師:汪寶和副研究員天津大學化工學院二零零八年六月中文摘要甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一種重要的有機化工原料,主要用于生產有機玻璃及樹脂材料。世界上MMA主要采用丙酮氰醇法(ACH)生產,從綠
2、色環(huán)保及經濟效益方面考慮開發(fā)新的工藝路線顯得十分必要。甲基丙烯醛(MAL)一步法制MMA便是一種極有發(fā)展?jié)摿Φ木G色合成工藝路線。本文對甲基丙烯醛一步氧化法制各MMA的催化劑進行了研究,選取比表面積、孔徑均較大的疏水的苯乙烯.---7__,烯基苯共聚物(SDB)作為催化劑載體,采用等體積浸漬法將PdCl2等活性組分負載到載體上,然后經過干燥、還原得到催化劑??疾炝瞬煌母稍锓绞綄Υ呋瘎┗钚缘挠绊懀琗RD表明采用常壓干燥比減壓干燥催化劑活性組分的分散度更好,評價結果進一步說明催化劑的活性較高。考察了主催化活性組分Pd含量及
3、助催化組分種類及含量對催化活性的的影響規(guī)律。添加鉍(Bi)、鉛(Pb)等助組分能夠明顯提高單鈀疏水催化劑的催化性能。在單Pd催化劑的存在條件下甲基丙烯醛的選擇性為33.50%,轉化率為42.50%,添加Bi金屬后,在催化劑Pd5Bi/SDB的存在條件下,甲基丙烯醛的轉化率為51.63%,選擇性為69.36%;添]lJPb金屬后,在催化劑Pd5Pb/SDB的存在條件下,甲基丙烯醛的轉化率為71.65%,選擇性為78.15%,均能顯著提高甲基丙烯醛的選擇性和轉化率。對于雙組分催化劑,相同的添加量下,Pd.Pb/SDB要比P
4、d.Bi/SDB的催化活性強。制備新型催化劑,并以此催化劑為例考察了反應時間、反應溫度、催化劑加入量、原料配比、PH值對MAL轉化率和MMA選擇性的影響。確定了適宜的反應條件為醇醛摩爾比40.1,催化劑加入量為總反應物質量的3.6%,反應溫度50℃,氧氣流量為6ml/min,反應時間4小時,PH值為10.5左右,在此條件下甲基丙烯醛的轉化率為MMA的選擇性為91.20%,MAL的轉化率為87.68%。關鍵詞:甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯醛疏水催化劑鈀氧化酯化ABSTRACTMethylmethacrylate(MMA)isa
5、nimportantorganicchemicalmaterial,mainlyusedfortheproduceofPMMAandotherresins.MMAwasmainlyproducedbytheoldmethodofAcetone.Cyanohydrin(ACH)processintheworld.Itisverynecessarytodevelopnewproduceprocessesfortheenvironmentalandeconomicbenefits.Theprocessofone.stepco
6、nversionofmethacrolein(MAL)tOMMAisagreensyntheticprocesswithgreatpotential.Thecatalystsusedahydrophobiccatalystmaterialstyrene—divinylbenzenecopolymer(SDB)ascarrierforone.stepoxidative—esterificationofMALtoMMAwerestudied.TheactivecomponentsuchasPdCl2wasimpregnen
7、tedonSDBbytheincipenentwetnessmethod,andreducedittoprepareahydrophobiccatalyst.Thedifferentdryingwayswerestudiedforthecatalyticactivity.XRDshowsthatdringatnormalpressurewithabetterdispersionthandryingatvacuum,catalytictestfurtherillustratesthecatalystswithahighe
8、ractivity.TheeffectofthecontentofPdandpromotingcomponentforthecatalyticactivitywasstudied.nepalladium(Pd)catalyst’Scatalyticpropertycouldbeimproveddrasticallywithbism