杜仲中化學(xué)成分的提取、分離、純化與測(cè)定

杜仲中化學(xué)成分的提取、分離、純化與測(cè)定

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1、中圖分類號(hào)UDC0657540碩士學(xué)位論文學(xué)校代碼密級(jí)10533杜仲中化學(xué)成分的提取、分離、純化與測(cè)定Studyonextraction,separation,purificationanddeterminationofthechemicalcompositionofEucommiaulmoides作者姓名:學(xué)科專業(yè):研究方向:學(xué)院(系、所):指導(dǎo)教師:馮薇薇分析化學(xué)中藥分析化學(xué)化工學(xué)院中藥現(xiàn)代化研究中心郭方道副教授論文答辯日期型!絲旦鄉(xiāng)閏答辯委員會(huì)主中南大學(xué)2013年5月原創(chuàng)性聲明IIIIIIIIIIUIIIIIIY2426210本人聲明,所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的

2、研究工作及取得的研究成果。盡我所知,除了論文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果,也不包含為獲得中南大學(xué)或其他單位的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我共同工作的同志對(duì)本研究所作的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明。作者簽名:2§麴趣、日期:2生年』月互日作者簽名:2§5邋5絲、日期:叢年』月互日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本人了解中南大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:學(xué)校有權(quán)保留學(xué)位論文并根據(jù)國(guó)家或湖南省有關(guān)部門(mén)規(guī)定送交學(xué)位論文,允許學(xué)位論文被查閱和借閱;學(xué)校可以公布學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容,可以采用復(fù)印、縮印或其它手段保存學(xué)位論文。同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)

3、信息研究所將本學(xué)位論文收錄到《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》,并通過(guò)網(wǎng)絡(luò)向社會(huì)公眾提供信息服務(wù)。7—士廿作者簽名:2叁!塑終導(dǎo)師簽名期:衛(wèi)年』月2_孕EI杜仲中化學(xué)成分的提取、分離、純化與測(cè)定摘要:隨著杜仲的應(yīng)用越來(lái)越廣,很多學(xué)者開(kāi)始研究杜仲中的化學(xué)成分。本論文對(duì)杜仲中有效活性成分進(jìn)行了大致的研究。本論文主要工作共分為三個(gè)部分:第一部分實(shí)驗(yàn)中,對(duì)杜仲浸膏進(jìn)行有機(jī)溶劑多步萃取后,用柱層析色譜方法分離氯仿層萃取液,實(shí)驗(yàn)中考察了硅膠的規(guī)格、用量和展開(kāi)劑的選擇等相關(guān)因素。樣品過(guò)兩次硅膠柱后,分離得到了一個(gè)高純度的物質(zhì),經(jīng)過(guò)常規(guī)化學(xué)分析,紫外光譜圖對(duì)照和核磁共振結(jié)構(gòu)鑒定,確定此化合物為丁香脂素二葡

4、萄糖苷,純度為94.37%,以杜仲浸膏計(jì)算得率為0.58%。第二部分實(shí)驗(yàn)是采用多波長(zhǎng)高效液相色譜法對(duì)杜仲中三類有效成分進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,試驗(yàn)中對(duì)杜仲提取條件和色譜條件進(jìn)行了考察,最終確定采用210DATI、240nm、280nm和320nlTI四個(gè)波長(zhǎng)對(duì)桃葉珊瑚苷、京尼平苷酸、松脂醇二葡萄苷和綠原酸這四種物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)中還對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行了驗(yàn)證,數(shù)據(jù)表明此方法線性關(guān)系、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性都較好。第三部分實(shí)驗(yàn)以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)物測(cè)定四種不同提取方法下的總黃酮得率,確定采用回流提取法。實(shí)驗(yàn)還采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取方法進(jìn)行優(yōu)化,得出最優(yōu)條件為:料液比l:12(g/mL),乙醇濃度60%,提取2次

5、,每次1.5小時(shí)。應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)各個(gè)地方的杜仲黃酮進(jìn)行測(cè)定,并作主成分分析,結(jié)果表明不同產(chǎn)地的杜仲存在一定的差異性,且該方法可用于真假杜仲的鑒別。關(guān)鍵詞:杜仲;丁香脂素二葡萄糖苷;高效液相色譜;黃酮類化合物分類號(hào):0657Studyonextraction,separation,purificationanddeterminationofthechemicalcompositionofEucommiaulmoidesAbstact:WiththewideapplicationofEucommiaulmoides,studiesfocusedonchemicalcomposit

6、ionofEucommiaulmoidesreceivedmoreandmoreattentionsbyresearchers.Herein,theactiveingredientinEucommiaulmoideswereinvestigatedgenerally.Thispaperconsists3worksasfollow:1.Multi—stepextractionprocedureswithorganicsolventswereusedtowardsEucommiaulmoidesextractfollowedbyapplyingcolumnchromatographyt

7、oseparatethecollectedchloroformlayers.Factorssuchasspecificationandamountsofsilicagel,choiceofeluentwerediscussed.Apureproductwasisolatedafterthesamplewastreatedtwicewithcolumnchromatography.ItwascharacterizedbyUVandNMR.a(chǎn)ndcomparedwithp

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