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1、分類號(hào)：O65學(xué)號(hào)：201500369005碩士學(xué)位論文分散液-液微萃取技術(shù)在微量金屬離子檢測(cè)方面的應(yīng)用研究ApplicationofDispersiveLiquid-LiquidMicroextractionTechniqueonDeterminationofTraceMetalIons研究生姓名：姜晨陽指導(dǎo)教師：鄔旭然教授學(xué)科門類：理學(xué)專業(yè)名稱：分析化學(xué)論文提交日期：2018年6月16日煙臺(tái)大學(xué)碩士畢業(yè)論文摘要現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，污染物排放量日益增多，使環(huán)境中金屬元素的含量迅速增加，對(duì)人們的身體
2、健康帶來了嚴(yán)重的威脅。因此，建立一系列快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)環(huán)境中痕量金屬元素的方法是十分重要的。由于環(huán)境中金屬元素含量較低，對(duì)環(huán)境樣品直接進(jìn)行檢測(cè)是十分困難的，因此需要對(duì)待測(cè)金屬離子進(jìn)行分離富集。分散液-液微萃?。―LLME)技術(shù)作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)單、用樣量少、成本低、富集倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)。因此，本文將DLLME技術(shù)與能量色散-X射線熒光光譜儀（ED-XRF）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進(jìn)行結(jié)合，建立了相關(guān)的檢測(cè)方法，主要研究工作如下所示：第一章、總結(jié)了近年來DLLME技術(shù)
3、在分離富集方面的應(yīng)用及進(jìn)展；對(duì)DLLME技術(shù)的影響因素進(jìn)行了探討，對(duì)論文的選題思想和主要內(nèi)容進(jìn)行系統(tǒng)的介紹。第二章、建立了DLLME－ED-XRF法，結(jié)合薄樣技術(shù)，對(duì)環(huán)境水樣中痕量銅進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作為絡(luò)合劑，DLLME最優(yōu)條件：50?L四氯化碳，0.4mL甲醇，pH=8，DDTC濃度為0.03mg·mL-1，萃取時(shí)間3min。實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行方法性能評(píng)價(jià)，得出實(shí)驗(yàn)檢出限為0.08μg·L-1，富集倍數(shù)為114，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)得到實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RS
4、D）為3.1%和3.3%，加標(biāo)回收率為97%～105%，結(jié)果較好。第三章、采用微波消解法處理樣品，建立了DLLME－ED-XRF法來檢測(cè)環(huán)境土壤中痕量金的方法。實(shí)驗(yàn)以硫代米蚩酮（TMK）作為絡(luò)合劑，探究了DLLME過程的最優(yōu)條件，DLLME最優(yōu)條件：45?L三氯甲烷，0.5mL乙醇，pH=3，TMK濃度為0.04mg·mL-1，。實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法定量，該實(shí)驗(yàn)的檢出限為0.04μg·L-1，富集倍數(shù)為124，RSD為2.7%～3.8%，加標(biāo)回收率為96%～106%，同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品以及ICP-MS對(duì)照實(shí)驗(yàn)
5、，從檢測(cè)結(jié)果看出，本方法準(zhǔn)確性較好，適用于環(huán)境土壤樣品中金含量的檢測(cè)。I摘要第四章、建立了DLLME技術(shù)結(jié)合ED-XRF檢測(cè)土壤中痕量銀的方法。實(shí)驗(yàn)以雙硫腙作為絡(luò)合劑，對(duì)影響實(shí)驗(yàn)萃取效率的因素進(jìn)行了優(yōu)化，DLLME最優(yōu)條件：35?L四氯化碳，0.5mL乙醇，pH=5，雙硫腙濃度為0.03mg·mL-1，實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)的檢出限為0.05μg·L-1，富集倍數(shù)為136，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)得出RSD為2.5%～3.6%，加標(biāo)回收率為96%～108%，實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行ICP-MS對(duì)照實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為
6、滿意，因此該方法適用于土壤中痕量銀含量的檢測(cè)。第五章、建立了分散液液微萃?。―LLME）結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時(shí)檢測(cè)環(huán)境土壤中的痕量金與鈀的方法。實(shí)驗(yàn)以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）為絡(luò)合劑，探究了DLLME技術(shù)的最優(yōu)條件，DLLME最優(yōu)條件：80?L1,2-二氯苯，0.7mL乙醇，pH=4，PAN濃度為0.09mg·mL-1，。實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，得出檢出限為0.005ng·L-1，富集倍數(shù)分別為143、136，加標(biāo)回收率為94%～105
7、%，因此適用于對(duì)環(huán)境中痕量金與鈀的檢測(cè)。關(guān)鍵詞：分散液-液微萃??；XRF；金屬元素；環(huán)境樣品II煙臺(tái)大學(xué)碩士畢業(yè)論文AbstractAstherapiddevelopmentofmodernindustry,thecontentofmetalelementsintheenvironmentwasrapidlyincreasingthatposingaseriousthreattopeople'shealth.Therefore,developmentoftherapidandaccuratemeth
8、odstodetectthetracemetalelementsintheenvironmentisnecessary.Itisverydifficulttodirectlydetectthecontentofmetalelementsinenvironmentalsamplesduetothelowercontentofanalyteintheenvironment.Basedonthisreason,weoftenneedtotaketheseparationan
