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1、分類號：O65學號：201500369005碩士學位論文分散液-液微萃取技術(shù)在微量金屬離子檢測方面的應(yīng)用研究ApplicationofDispersiveLiquid-LiquidMicroextractionTechniqueonDeterminationofTraceMetalIons研究生姓名：姜晨陽指導(dǎo)教師：鄔旭然教授學科門類：理學專業(yè)名稱：分析化學論文提交日期：2018年6月16日煙臺大學碩士畢業(yè)論文摘要現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，污染物排放量日益增多，使環(huán)境中金屬元素的含量迅速增加，對人們的身體
2、健康帶來了嚴重的威脅。因此，建立一系列快速、準確的檢測環(huán)境中痕量金屬元素的方法是十分重要的。由于環(huán)境中金屬元素含量較低，對環(huán)境樣品直接進行檢測是十分困難的，因此需要對待測金屬離子進行分離富集。分散液-液微萃?。―LLME)技術(shù)作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有操作簡單、用樣量少、成本低、富集倍數(shù)高等優(yōu)點。因此，本文將DLLME技術(shù)與能量色散-X射線熒光光譜儀（ED-XRF）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進行結(jié)合，建立了相關(guān)的檢測方法，主要研究工作如下所示：第一章、總結(jié)了近年來DLLME技術(shù)
3、在分離富集方面的應(yīng)用及進展；對DLLME技術(shù)的影響因素進行了探討，對論文的選題思想和主要內(nèi)容進行系統(tǒng)的介紹。第二章、建立了DLLME－ED-XRF法，結(jié)合薄樣技術(shù)，對環(huán)境水樣中痕量銅進行檢測。實驗以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作為絡(luò)合劑，DLLME最優(yōu)條件：50?L四氯化碳，0.4mL甲醇，pH=8，DDTC濃度為0.03mg·mL-1，萃取時間3min。實驗采用內(nèi)標法定量，進行方法性能評價，得出實驗檢出限為0.08μg·L-1，富集倍數(shù)為114，對實際樣品進行檢測得到實驗的相對標準偏差（RS
4、D）為3.1%和3.3%，加標回收率為97%～105%，結(jié)果較好。第三章、采用微波消解法處理樣品，建立了DLLME－ED-XRF法來檢測環(huán)境土壤中痕量金的方法。實驗以硫代米蚩酮（TMK）作為絡(luò)合劑，探究了DLLME過程的最優(yōu)條件，DLLME最優(yōu)條件：45?L三氯甲烷，0.5mL乙醇，pH=3，TMK濃度為0.04mg·mL-1，。實驗采用內(nèi)標法定量，該實驗的檢出限為0.04μg·L-1，富集倍數(shù)為124，RSD為2.7%～3.8%，加標回收率為96%～106%，同時進行標準品以及ICP-MS對照實驗
5、，從檢測結(jié)果看出，本方法準確性較好，適用于環(huán)境土壤樣品中金含量的檢測。I摘要第四章、建立了DLLME技術(shù)結(jié)合ED-XRF檢測土壤中痕量銀的方法。實驗以雙硫腙作為絡(luò)合劑，對影響實驗萃取效率的因素進行了優(yōu)化，DLLME最優(yōu)條件：35?L四氯化碳，0.5mL乙醇，pH=5，雙硫腙濃度為0.03mg·mL-1，實驗采用內(nèi)標法定量。實驗的檢出限為0.05μg·L-1，富集倍數(shù)為136，對實際樣品進行檢測得出RSD為2.5%～3.6%，加標回收率為96%～108%，實驗同時進行ICP-MS對照實驗，實驗結(jié)果較為
6、滿意，因此該方法適用于土壤中痕量銀含量的檢測。第五章、建立了分散液液微萃?。―LLME）結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時檢測環(huán)境土壤中的痕量金與鈀的方法。實驗以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）為絡(luò)合劑，探究了DLLME技術(shù)的最優(yōu)條件，DLLME最優(yōu)條件：80?L1,2-二氯苯，0.7mL乙醇，pH=4，PAN濃度為0.09mg·mL-1，。實驗采用標準曲線法進行定量，對實際樣品進行檢測，得出檢出限為0.005ng·L-1，富集倍數(shù)分別為143、136，加標回收率為94%～105
7、%，因此適用于對環(huán)境中痕量金與鈀的檢測。關(guān)鍵詞：分散液-液微萃取；XRF；金屬元素；環(huán)境樣品II煙臺大學碩士畢業(yè)論文AbstractAstherapiddevelopmentofmodernindustry,thecontentofmetalelementsintheenvironmentwasrapidlyincreasingthatposingaseriousthreattopeople'shealth.Therefore,developmentoftherapidandaccuratemeth
8、odstodetectthetracemetalelementsintheenvironmentisnecessary.Itisverydifficulttodirectlydetectthecontentofmetalelementsinenvironmentalsamplesduetothelowercontentofanalyteintheenvironment.Basedonthisreason,weoftenneedtotaketheseparationan
