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《3_5_二甲基苯甲醛的合成》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、山東化工?6?SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2008年第37卷3,5-二甲基苯甲醛的合成吳雨龍(武漢軟件工程職業(yè)學(xué)院環(huán)境與化學(xué)工程系,湖北武漢430205)摘要:采用混合二甲苯和CO為原料、粉狀無水AlCl3為催化劑,利用羰基化中間產(chǎn)物-絡(luò)合物易發(fā)生結(jié)構(gòu)重排的特點(diǎn)合成3,5-二甲基苯甲醛。在反應(yīng)溫度0,CO壓力1.0MPa,反應(yīng)時間12h,n(AlCl):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的較佳工藝條件下,合成3出來的產(chǎn)物經(jīng)水解、干燥、減壓蒸餾可以得到3,5-二
2、甲基苯甲醛,產(chǎn)率98.0%。關(guān)鍵詞:3,5-二甲基苯甲醛;羰基化;重排中圖分類號:TQ244.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1008-021X(2007)12-0006-04Synthesisof3,5-DimethylbenzaldehydeWUYu-long(DepartmentofEnvironmentalandChemicalEngineering,WuhanPolytechnicCollegeofSoftwareandEngineering,Wuhan430205,China)Abstr
3、act:3,5-dimethylbenzaldehydewassynthesizedfrommixedxyleneandCOastherawmaterialsunderthecatalysisofpowderyandanhydrousAlCl3basedonthefactthattheintermediateproductofcarbonylation,-complex,ispronetostructuralrearrangemen.tThestudydemonstratestha,tundertheoptim
4、umreactionconditionsthatthereactiontemperatureis0,COpressureis1.0MPa,thereactiontimeis12hours,andn(AlCl3):n(mixedxylene)=1.0:4.0,theproductsynthesizedissubjecttohydrolysis,dryinganddistillationunderreducedpressure,thusgiving3,5-dimethylbenzaldehydewithahighy
5、ield98.0%.Keywords:3,5-dimethylbenzaldehyde;carbonylation;rearrangement2+3,5-二甲基苯甲醛(3,5-用是實現(xiàn)低價錳(Mn)氧化為高價錳,保證高價錳dimethylbenzaldehyde,以下簡稱為3,5-DBAL)。分的循環(huán)使用;有機(jī)化學(xué)合成法比較成功的是以1,3,子式C9H10O,相對分子量為134.2。無色或淡黃色5-三甲基苯為原料的氯甲基化法,而采用其他原料透明液體,有杏仁味,含量為98%時其沸點(diǎn)221,來專門合成3,5-D
6、BAL至今未見報道。[1][8,9]熔點(diǎn)9,閃點(diǎn)105,相對密度1.017(20)。結(jié)合有關(guān)專利及材料,筆者通過實驗研究該產(chǎn)品及其異構(gòu)體3,4-DBAL、2,4-DBAL,2,5-了以混合的二甲苯(鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲DBAL等均可應(yīng)用于合成塑料助劑、香料、藥物中間苯)和CO為原料的羰基化反應(yīng)產(chǎn)物構(gòu)成和反應(yīng)機(jī)體。近年來的研究表明,采用3,5-DBAL合成出來理,發(fā)現(xiàn)控制一定的反應(yīng)條件可以使反應(yīng)朝著生成的聚丙烯成核透明劑在晶粒細(xì)度、塑料透明性方面3,5-DBAL的方向進(jìn)行,反應(yīng)的選擇性非常理想,[2]性
7、能較之其他助劑更為理想,因此開發(fā)3,5-反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過減壓蒸餾純化后3,5-DBAL的產(chǎn)率DBAL受到重視。98.0%。至目前為止在國內(nèi)外專利中報道的3,5-1實驗部分DBAL主要是合成3,4-DBAL的過程中所出現(xiàn)的1.1儀器和試劑[3~5]副產(chǎn)物,集中在間接電氧化合成法和有機(jī)化學(xué)儀器:GCF-I型1.0L不銹鋼高壓反應(yīng)釜(威海[6,7]合成法兩種,其中3,5-DBAL的產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)祥威化工機(jī)械廠)、BD/BC-192PH型星星牌冷柜一般不超過48%。由于幾種異構(gòu)體2,6-DBAL、2,(星星集團(tuán)有限公司)、
8、SHB-!A型循環(huán)水式多用4-DBAL、2,5-DBAL、3,5-DBAL等之間的物理真空泵(河南省太康教材儀器廠)、RE-52AAA型性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)極其相近,一般難于分離出高純度的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、TraceGC-MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)3,5-DBAL。間接電氧化法是采用均三甲基苯在高用儀(美國ThermoFinnigan質(zhì)譜公司)、XMT數(shù)顯4+3+價錳(Mn,Mn)的氧化
