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《3_5_二甲基苯甲醛的合成》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、山東化工?6?SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2008年第37卷3,5-二甲基苯甲醛的合成吳雨龍(武漢軟件工程職業(yè)學院環(huán)境與化學工程系,湖北武漢430205)摘要:采用混合二甲苯和CO為原料、粉狀無水AlCl3為催化劑,利用羰基化中間產物-絡合物易發(fā)生結構重排的特點合成3,5-二甲基苯甲醛。在反應溫度0,CO壓力1.0MPa,反應時間12h,n(AlCl):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的較佳工藝條件下,合成3出來的產物經水解、干燥、減壓蒸餾可以得到3,5-二
2、甲基苯甲醛,產率98.0%。關鍵詞:3,5-二甲基苯甲醛;羰基化;重排中圖分類號:TQ244.1文獻標識碼:A文章編號:1008-021X(2007)12-0006-04Synthesisof3,5-DimethylbenzaldehydeWUYu-long(DepartmentofEnvironmentalandChemicalEngineering,WuhanPolytechnicCollegeofSoftwareandEngineering,Wuhan430205,China)Abstr
3、act:3,5-dimethylbenzaldehydewassynthesizedfrommixedxyleneandCOastherawmaterialsunderthecatalysisofpowderyandanhydrousAlCl3basedonthefactthattheintermediateproductofcarbonylation,-complex,ispronetostructuralrearrangemen.tThestudydemonstratestha,tundertheoptim
4、umreactionconditionsthatthereactiontemperatureis0,COpressureis1.0MPa,thereactiontimeis12hours,andn(AlCl3):n(mixedxylene)=1.0:4.0,theproductsynthesizedissubjecttohydrolysis,dryinganddistillationunderreducedpressure,thusgiving3,5-dimethylbenzaldehydewithahighy
5、ield98.0%.Keywords:3,5-dimethylbenzaldehyde;carbonylation;rearrangement2+3,5-二甲基苯甲醛(3,5-用是實現(xiàn)低價錳(Mn)氧化為高價錳,保證高價錳dimethylbenzaldehyde,以下簡稱為3,5-DBAL)。分的循環(huán)使用;有機化學合成法比較成功的是以1,3,子式C9H10O,相對分子量為134.2。無色或淡黃色5-三甲基苯為原料的氯甲基化法,而采用其他原料透明液體,有杏仁味,含量為98%時其沸點221,來專門合成3,5-D
6、BAL至今未見報道。[1][8,9]熔點9,閃點105,相對密度1.017(20)。結合有關專利及材料,筆者通過實驗研究該產品及其異構體3,4-DBAL、2,4-DBAL,2,5-了以混合的二甲苯(鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲DBAL等均可應用于合成塑料助劑、香料、藥物中間苯)和CO為原料的羰基化反應產物構成和反應機體。近年來的研究表明,采用3,5-DBAL合成出來理,發(fā)現(xiàn)控制一定的反應條件可以使反應朝著生成的聚丙烯成核透明劑在晶粒細度、塑料透明性方面3,5-DBAL的方向進行,反應的選擇性非常理想,[2]性
7、能較之其他助劑更為理想,因此開發(fā)3,5-反應產物經過減壓蒸餾純化后3,5-DBAL的產率DBAL受到重視。98.0%。至目前為止在國內外專利中報道的3,5-1實驗部分DBAL主要是合成3,4-DBAL的過程中所出現(xiàn)的1.1儀器和試劑[3~5]副產物,集中在間接電氧化合成法和有機化學儀器:GCF-I型1.0L不銹鋼高壓反應釜(威海[6,7]合成法兩種,其中3,5-DBAL的產品質量分數(shù)祥威化工機械廠)、BD/BC-192PH型星星牌冷柜一般不超過48%。由于幾種異構體2,6-DBAL、2,(星星集團有限公司)、
8、SHB-!A型循環(huán)水式多用4-DBAL、2,5-DBAL、3,5-DBAL等之間的物理真空泵(河南省太康教材儀器廠)、RE-52AAA型性質、化學性質極其相近,一般難于分離出高純度的旋轉蒸發(fā)器、TraceGC-MS型氣相色譜-質譜聯(lián)3,5-DBAL。間接電氧化法是采用均三甲基苯在高用儀(美國ThermoFinnigan質譜公司)、XMT數(shù)顯4+3+價錳(Mn,Mn)的氧化
