色譜簡單流程方框圖

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1、色譜簡單流程方框圖：1．.典型流程中的各部件輔助氣源記錄器或計算積分儀電橋或放大器檢測器色譜柱氣化室氣路控制系統(tǒng)載氣源各種電源控制器控溫器或程序控溫器裝置放空2．色譜柱分離原理：利用不同組分在兩相間具有不同的分配系數(shù)（或吸附平衡常數(shù)），當兩相作相對運動時，試樣中各組分就在兩相間反復多次的溶解—解析（或吸附—脫附），使得原來分配系統(tǒng)（或吸附平衡常數(shù)）只有微小差別的各組分，產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開來。3．色譜操作條件選擇最佳流速的選擇：從速率理論方程式知道，載氣流速對柱效有明顯的影響。如果從小到大改變載氣線速，那么它和理論板高H的關系如圖（1）

2、所示：HH　　　　　　　　　　　　　　　　μ　　　　　　　μ　　　　　　　　　　　　　圖（1）板高H與載氣線速μ關系圖75曲線的最低點，即H最小則柱效最高，此點對應的流速即是最佳線速度。對N2來說，最佳線速為420~600cm/min；而H2則為600~720cm/min。在實際工作中，往往采用稍高于最佳線速的流速，以縮短分析時間。對于一個內(nèi)徑為4mm的填充柱，載氣流速多選用50~80ml/min。4．固定相的使用溫度范圍任何一種固定相，都有其使用溫度范圍。如柱溫超過其上限，則固定相會流失或分解，使柱壽命縮短甚至失效，而且污染檢測器；如果低于其下限，則固

3、定液粘度變大，使組分在液相中的擴散系數(shù)DL加大，而使傳質(zhì)阻力增高，柱效降低。往往還會出現(xiàn)異常現(xiàn)象，表現(xiàn)為峰形不正常。如果低于固定液的凝固點時，則其已不是液相了，失去了分配能力。一般說來，提高柱溫，各組分的揮發(fā)度都增加，分配系統(tǒng)變小而組分靠攏，溶劑效率降低，不利于分開。但操作速度快，分析周期短；降低柱溫，有利于分離。但柱溫太低，組分蒸氣在兩相中的擴散傳質(zhì)速率大為減小，分配不能迅速達到平衡，致使峰形變寬、柱效下降，并延長分析時間。甚至組分蒸氣會冷凝下來，使分析不能正常進行。5．汽化溫度對氣化溫度的要求：應有足夠的溫度和熱容量使被測試樣瞬時汽化。一般高于柱溫5

4、0℃以上，或比樣品中組分的最高沸點高出20~40℃；試樣在該溫度下，不被分解。汽化溫度不足的危害：峰形變寬、峰不對稱，降低柱效及分離度；峰形異常，不能重復。汽化溫度過高的危害：樣品分解，出現(xiàn)極為復雜的峰圖，同樣給以假象；汽化室橡皮墊變粘，易漏氣；6．檢測溫度應保證樣品組分蒸氣不被冷凝，一般不低于柱溫；要考慮檢測器對溫度的要求。如火焰離子化檢測器，溫度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否則會破壞離子室的絕緣性，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象；要考慮溫度對檢測器靈敏度的影響，如熱導檢測器的溫度高，則靈敏度降低。注意事項：a.色譜先通載氣再開電源，關機時先關電源，在各溫度降至室

5、溫后再關載氣。75b.使用氫火焰檢測器，不點火，為了安全嚴禁打開氫氣氣路，換氣時先斷電源，打開柱箱門，讓柱箱內(nèi)溫度下降后再換氣瓶，c.熱導檢測器，以氫氣為載氣，系統(tǒng)應試漏，尾氣必須排到室外，先通載氣，后開橋流電源，換氣時應關閉橋流電源。d.用氣瓶應先開總閥，再開減壓器閥，關閉時先關減壓器閥，后關總閥。e.使用電腦時應先按顯示器電源，后按主機電源，嚴禁在開機的狀態(tài)下插拔電纜，不能隨意使用電腦的光驅(qū)、軟驅(qū)，以防電腦感染病毒。f.用六通閥時要輕開輕閉，不要用力過度，造成六通閥損壞。g.色譜開機狀態(tài)下，應經(jīng)常注意色譜操作條件的變化，出現(xiàn)問題時應盡己所能及時處理，

6、如不能處理的應向有關技術人員或部門反映，使問題及時得到解決。SP-2305氣相色譜儀操作規(guī)程1、適用范圍：SP-2305（1#、6#）適用于酯柱色譜分析。2、儀器設備：配有熱導檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。3、試劑和材料：氫氣（純度≥99.9%），乙醚：AR，6201載體（φ0.180~0.280），5A分子篩。4、色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管。固定相（酯柱）的配制：按固定液鄰苯二甲酸二乙酯/6201載體（φ0.180~0.280）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。將稱好的固定液用乙醚充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹

7、沒，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開檢測氣的情況下，通略小于使用時的流量的載氣，在柱溫60℃時老化12小時以上，冷卻至室溫，測器。5、開連接檢氫氣，氣源壓力為0.2MPa，主機的載氣壓力為0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，兩柱流速要求平衡。6、開電源，設置柱箱溫度為58±2℃、汽化溫度為120±2℃、檢測溫度為140±2℃。7、色譜穩(wěn)定后，用微量注射器進樣5μl。8、定性：采用純物質(zhì)追加法定性。759、定量：在工作站中指定百分比面積歸一法。關機：1、關數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站。2、關橋流電源，關

8、主機電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關載氣。GC4000A色譜儀操作規(guī)程1、